ICS65.080 G20 中华人民共和国国家标准 GB/T2441.3—2010 代替GB/T2441.3—2001 尿 素的测定方法 第3部分:水分 卡尔·费休法 Determinationofurea—Part3:Watercontent—KarlFischermethod 2010-06-30发布 2011-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T2441《尿素的测定方法》分为以下九个部分: ———第1部分:总氮含量; ———第2部分:缩二脲含量 分光光度法; ———第3部分:水分 卡尔·费休法; ———第4部分:铁含量 邻菲啰啉分光光度法; ———第5部分:碱度 容量法; ———第6部分:水不溶物含量 重量法; ———第7部分:粒度 筛分法; ———第8部分:硫酸盐含量 目视比浊法; ———第9部分:亚甲基二脲含量 分光光度法。 本部分为GB/T2441的第3部分。 本部分代替GB/T2441.3—2001《尿素测定方法 水分的测定 卡尔·费休法》。 本部分与GB/T2441.3—2001相比主要变化如下: ———删除了ISO前言。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。 本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)。 本部分主要起草人:张求真、房朋。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T2444—1981,GB/T2444—1991,GB/T2441.3—2001。 ⅠGB/T2441.3—2010 尿素的测定方法 第3部分:水分 卡尔·费休法 1 范围 GB/T2441的本部分规定了用卡尔·费休法测定尿素中水分。 本部分适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素水分的测定。 仲裁时,采用含吡啶的卡尔·费休试剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T2441的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) HG/T2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 存在于试料中的水分,与已知水滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应,反应式如下: H2O+I2+SO2+3C5H5→N2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3→OHC5H5NH·OSO2OCH3 4 试剂 下列的部分试剂和溶液易燃且对人体有毒有害,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲 洗或适合的方式进行处理,如有不适应立即就医。 本部分中所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定。 4.1 卡尔·费休试剂; 4.1.1 含吡啶的卡尔·费休试剂; 4.1.2 不含吡啶的卡尔·费休试剂; 4.2 甲醇(脱水); 4.3 二水酒石酸钠。 5 仪器 卡尔·费休直接电量滴定仪器,其典型装置按GB/T6283配置。 6 分析步骤 做两份试料的平行测定。 6.1 卡尔·费休试剂的标定 按GB/T6283规定步骤,用水或二水酒石酸钠标定试剂对水的滴定度T。 6.2 测定。 1GB/T2441.3—2010 用称量管称量1g~5g实验室样品(精确至0.0002g),要求称取的试料量消耗卡尔·费休试剂体 积不超过10mL。 通过卡尔·费休仪器的排泄嘴,将滴定容器中残液放完,加50mL甲醇于滴定容器中,甲醇用量须 足以淹没电极,打开电磁搅拌器,与标定卡尔·费休试剂一样,用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与 标定时同样的偏斜,并保持稳定1min。 打开加料口橡皮塞,迅速将已称量过的称量管中试料倒入滴定容器中,立即盖好橡皮塞,搅拌至试料 溶解,用卡尔·费休试剂如上述滴定甲醇中水量一样滴定至终点,记录所消耗卡尔·费休试剂的体积(V)。 称量加完试料后称量管的质量,以确定所用试料的质量(m)。 7 分析结果的表述 水分w,以质量分数(%)表示,按式(1)计算: w=T×V×100 m×1000=T×V m×10………………………………(1) 式中: T———卡尔·费休试剂对水的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); V———滴定消耗卡尔·费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL); m———试料的质量的数值,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 8 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 2GB/T2441.3—2010