书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６３ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４４８４ — ２００９ 钼铁试样的采取和制备方法 犛犪犿狆犾犻狀犵犪狀犱狆狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犳犲狉狉狅犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿狊犪犿狆犾犲狊 ２００９  １０  ３０ 发布 ２０１０  ０６  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由中国有色金属工业协会提出 。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本标准负责起草单位 ： 洛阳栾川钼业集团股份有限公司 。 本标准参加起草单位 ： 金堆城钼业集团有限公司 、 洛阳出入境检验检疫局 。 本标准主要起草人 ： 田永红 、 方春生 、 郭鼎鹏 、 陈利革 、 薛世钦 、 任娟玲 、 马志军 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４４８４ — ２００９ 钼铁试样的采取和制备方法 １ 　 范围 本标准规定了化学分析用钼铁试样的采取和制备方法 。 本标准适用于钼铁产品的采取 、 复验和仲裁 。 ２ 　 取样 ２ ． １ 　 取样工具 ２ ． １ ． １ 　 取样铲 取样铲见图 １ ， 取样铲的尺寸符合表 １ 规定 。 图 １ 表 １ 最大粒度 ／ ｍｍ 样品厚度 ／ ｍｍ 尺寸 ／ ｍｍ 犃 犅 犆 犇 材料厚度 ／ ｍｍ 犃 ／ 犆 犅 ／ 犆 ＞ １００ ～ １５０ ２５０ ～ ３５０ ３５０ １４０ ３５０ ３００ ２ １．０ ０．４ ＞ ５０ ～ １００ １５０ ～ ２５０ ２５０ １１０ ２５０ ２２０ ２ １．０ ０．４４ ＞ ２０ ～ ５０ ５０ ～ １５０ １５０ ７５ １５０ １３０ ２ １．０ ０．５０ ＞ ４ ～ ２０ ２０ ～ ５０ ６０ ３５ ６０ ５０ １ １．０ ０．５８ ２ ． １ ． ２ 　 网筛 筛孔为 １５０ｍｍ 、 １００ｍｍ 、 ５０ｍｍ 、 ２０ｍｍ 、 ４ｍｍ 。 ２ ． ２ 　 取样程序 ２ ． ２ ． １ 　 验明交货批的质量 。 ２ ． ２ ． ２ 　 根据交货批量的大小及取样精密度要求 ， 确定所需最少份样数 。 ２ ． ２ ． ３ 　 确定取样方法 ， 工具及份样量 。 ２ ． ３ 　 份样组合方式 ２ ． ３ ． １ 　 直接组成大样方式见图 ２ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４４８４ — ２００９ 图 ２ ２ ． ３ ． ２ 　 先组成副样 ， 再组成大样见图 ３ 。 图 ３ ２ ． ４ 　 份样数与取样的精密度 最少份样数及取样精密度应符合表 ２ 规定 。 钼铁试样精密度校核试验方法参见附录 Ａ 。 表 ２ 交货批量 ／ ｔ ＞ １６ ～ ２５ ＞ １０ ～ １６ ＞ ５ ～ １０ ＞ ３ ～ ５ ＞ １ ～ ３ ＞ ０．５ ～ １ ≤ ０．５ 最少份样数 ／ 个 ２０ １７ １４ １１ ９ ７ ５ 取样精密度 ／ ％ ０．２９ ０．３２ ０．３５ ０．３９ ０．４３ ０．４９ ０．５８ ２ ． ５ 　 份样量 份样的最小量与该批货物最大粒度的对应关系 ， 应符合表 ３ 规定 。 表 ３ 最大粒度 ／ ｍｍ ≤ １５０ ≤ １００ ≤ ５０ ≤ ２５ ≤ １０ 份样的最小量 ／ ｋｇ ７．５ ５．０ ３．５ １．５ ０．５ ２ ． ６ 　 取样方法 钼铁一般按级组批或按炉组批供货 ， 在取样过程中通常采用流动间隔取样 、 分层取样或包装件 取样 。 ２ ． ６ ． １ 　 流动间隔取样 在一检验批散装钼铁的装卸或计量的移动过程中 ， 按一定的质量 （ 或时间 ） 间隔采取份样 。 取样间 隔应按式 （ １ ） 或式 （ ２ ） 计算 ， 如遇小数则取整数部分 ， 份样数应符合表 ２ 规定 ， 份样量应大致相同且满足 表 ３ 的要求 。 犜 ≤ 犖 １ 狀 …………………………（ １ ） ２ 犌犅 ／ 犜 ２４４８４ — ２００９ 　　 式中 ： 犜 ——— 取样间隔 ， 单位为吨 （ ｔ ）； 犖 １ ——— 检验批质量 ， 单位为吨 （ ｔ ）； 狀 ——— 表 ２ 规定的份样数 。 犜 ≤ ６０ 犖 １ 犌 · 狀 …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犜 ——— 取样间隔 ， 单位为分钟 （ ｍｉｎ ）； 犖 １ ——— 检验批质量 ， 单位为吨 （ ｔ ）； 犌 ——— 每小时装卸量 ， 单位为吨每小时 （ ｔ ／ ｈ ）； 狀 ——— 表 ２ 规定的份样数 。 取第一个份样时 ， 可在第一间隔内任意确定 ， 但不可在第一间隔的起点开始 ， 以后继续取的份样按 计算的间隔取 ， 取样间隔不得大于计算所得的间隔 。 如按规定间隔应取份样已经完成 ， 而钼铁的装卸或 计量尚在进行 ， 应按原定间隔继续取份样 ， 直至整批钼铁移动完毕为止 。 ２ ． ６ ． ２ 　 分层取样 将正在装卸的钼铁分成数层 （ 不得少于 ３ 层 ）， 在各层的新露面上均匀布点采取份样 。 每层应取最 少份样数按式 （ ３ ） 计算 ， 如遇小数则取整数部分 。 狀 ２ ≥ 狀 · 犖 ｔ 犖 １ …………………………（ ３ ） 　　 式中 ： 狀 ２ ——— 每层应取的份样数 ； 狀 ——— 表 ２ 中规定的份样数 ； 犖 ｔ ——— 每层的质量 ， 单位为吨 （ ｔ ）； 犖 １ ——— 检验批质量 ， 单位为吨 （ ｔ ）。 ２ ． ６ ． ３ 　 包装件取样 包装件取样通常采用两步取样法 ， 在取样过程中 ， 可采用随机取样或系统取样 ， 份样量符合表 ３ 规 定 ， 抽样件数符合表 ４ 规定 。 将所取样品的包装件全部打开 ， 将样品堆放在干净的钢板上 ， 摊成平整的 长方型 ， 其厚度符合表 １ 规定 ， 然后按照网格法进行取样 ， 最少网格数符合表 ４ 规定 ， 份样量应大致相同 且符合表 ３ 规定 。 表 ４ 交货批量 ／ ｔ 最少抽样件数 包装件重 １００ｋｇ 包装件重 ２５０ｋｇ 包装件重 １０００ｋ ｇ 最少网格数 ＞ １６ ～ ２５ ６０ ２４ ６ ２０ ＞ １０ ～ １６ ４０ １６ ５ １７ ＞ ５ ～ １０ ３０ ９ ４ １４ ＞ ３ ～ ５ １２ ５ 全取 １１ ＞ １ ～ ３ ６ ３ 全取 ９ ３ 　 试样的制备 ３ ． １ 　 制样设备及工具 ３ ． １ ． １ 　 鄂式破碎机 。 ３ ． １ ． ２ 　 研磨机 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ２４４８４ — ２００９ ３ ． １ ． ３ 　 不锈钢金属缩分板 ， 十字分样板 。 ３ ． １ ． ４ 　 标准筛 ， 筛孔为 ２．８ｍｍ ， １．０ｍｍ ， ０．１２５ｍｍ 。 ３ ． １ ． ５ 　 毛刷 。 ３ ． ２ 　 缩分方法 ３ ． ２ ． １ 　 网格法 ３ ． ２ ． １ ． １ 　 缩分铲的大小应符合表 ５ 规定 。 表 ５ 试样全通过的粒度 ／ ｍｍ 摊开试样的 厚度 ／ ｍｍ 缩分铲尺寸 ／ ｍｍ 犃 犅 犆 犇 材料厚度 犅 ／ 犆 ＞ ５．００ ～ １０．００ ２５ ～ ３５ ６０ ３５ ６０ ５０ １ ０．５８ ＞ ２．８０ ～ ５．００ ２０ ～ ３０ ５０ ３０ ５０ ４０ １ ０．６０ ＞ １．００ ～ ２．８０ １５ ～ ２５ ４０ ２５ ４０ ３０ ０．５ ０．６２ ＞ ０．５０ ～ １．００ １０ ～ １５ ３０ ２０ ３０ ２５ ０．５ ０．６７ ≤ ０．５０ ５ ～ １０ １５ １０ １５ １５ ０．５ ０．６７ 　　 注 １ ： 表 ５ 所规定的尺寸见图 １ 。 注 ２ ： 将图 １ 的取样铲切断前部 ， 成为平头铲后用于缩分 。 ３ ． ２ ． １ ． ２ 　 缩分步骤 ： 将样品置于平整 、 洁净的钢板上 ， 平铺成厚度均匀的长方形平堆 ， 其厚度按表 ５ 规 定 。 将此平堆划分成等分的网格 ， 缩分大样不得少于 ２０ 格 ， 缩分副样不得少于 １２ 格 。 从图 ４ 或图 ５ 所 示的每一网格的任意部位用表 ５ 规定的取样铲垂直插入 ， 铲取等量的一铲集合为缩分试样 。 如果缩分 后的试样质量小于所需质量 ， 应增加每铲的质量或网格数 。 ×××× ×××× ×××× 图 ４ ××××× ××××× ××××× ××××× 图 ５ ３ ． ２ ． ２ 　 圆锥四分法 将试样置于平整 、 洁净的钢板上 ， 堆成圆锥形 ， 然后转堆 。 每铲沿圆锥顶尖均匀散落 ， 注意勿使圆锥 中心错位 。 如此反复 ， 至少转堆三次 ， 待试样充分混匀后 ， 将锥顶压平 ， 用十字分样板自上而下将试样分 成四等份 ， 任取对角两部分 ， 其余弃之 。 重复上述操作数次 ， 缩分至所需用量 。 ３ ． ２ ． ３ 　 二分器缩分法 ３ ． ２ ． ３ ． １ 　 按表 ６ 选用合适的二分器 ， 所选用的二分器其沟槽宽度约等于样品全量通过的最大粒度的 ２ ～ ３ 倍 ， 并应经过精密度校核试验证明是符合要求的 。 ３ ． ２ ． ３ ． ２ 　 使用前应将二分器内各个部位清理干净 ， 沟槽内应平滑不得有锈 ， 使用过程中要一直保持沟 ４ 犌犅 ／ 犜 ２４４８４ — ２００９