ICS71.060.10 G13 中华人民共和国国家标准 GB/T2449.2—2015 工业硫磺 第2部分:液体产品 Sulphurforindustrialuse—Part2:Liquidproduct 2015-10-09发布 2016-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T2449《工业硫磺》分为两个部分: ———第1部分:固体产品; ———第2部分:液体产品。 本部分为GB/T2449的第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本部分起草单位:南化集团研究院、中国石化股份有限公司中原油田普光分公司、中国石油天然气 股份有限公司大连石化分公司、中国石油西南油气田分公司重庆天然气净化总厂、中国石油西南油气田 分公司川东北合作项目硫磺销售部、成都川油安全技术工程有限公司、瓮福达州化工有限责任公司、中 国石油西南油气田分公司天然气研究院。 本部分主要起草人:邱爱玲、冯俊婷、邹立梅、马帆、杨培昌、李文龙、李红亮、金钢、唐纯洁、姚成斌。 ⅠGB/T2449.2—2015 工业硫磺 第2部分:液体产品 警告———本部分中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本部分并未揭示所 有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确使用,并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 GB/T2449的本部分规定了液体工业硫磺的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、 贮存和安全。 本部分适用于由石油炼厂气、天然气等回收制得的液体工业硫磺,其他工艺生产的液体工业硫磺也 可参照执行本部分。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2449.1 工业硫磺 第1部分:固体产品 GB/T6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 液体工业硫磺 liquidsulphurforindustrialuse 不经冷却、造粒工序,直接以液体形态出售的工业硫磺产品,产品名称标记为“液体工业硫磺”。 4 要求 液体工业硫磺的技术要求应符合表1的规定。 1GB/T2449.2—2015 表1 项 目指 标 优等品 一等品 合格品 外观 常温下呈黄色或淡黄色,无肉眼可见杂质 硫(S),w/% ≥ 99.95 99.50 99.20 水分,w/% ≤ 0.10 0.20 0.50 灰分,w/% ≤ 0.02 0.05 0.20 酸度(以H2SO4计),w/% ≤ 0.003 0.005 0.01 有机物(以C计),w/% ≤ 0.03 0.10 0.30 砷(As),w/% ≤ 0.0001 0.001 0.01 铁(Fe),w/% ≤ 0.003 0.005 0.02 硫化氢和多硫化氢(以H2S计),w/% ≤ 0.0015 0.0015 0.0015 注:以上项目除水分、硫化氢和多硫化氢外,均以干基计。 5 采样 5.1 用于测定除硫化氢和多硫化氢质量分数之外的检验项目的采样 5.1.1 采样方法 按照GB/T6680中的规定按下列方式采样: ———在槽车(船)灌注或排出过程中采样,用自动或机械截流的方法,周期性采取点样; ———在贮罐中采样,以实装液体硫磺为基准,分别从上、中、下部位装有阀门的采样口采样,等体积 混合成平均样品。 如槽车(船)或贮罐无采样口而只有一个排料口,则从排料口采样。 5.1.2 采样量 取得的样品总量应不少于1kg,凝固后为实验室样品,用于测定除硫化氢质量分数之外的检验项 目。如果实验室样品大于1kg,则粉碎成直径小于25mm的碎块,缩分成1kg为实验室样品。 5.1.3 实验室样品处理 实验室样品等量分为试验样和保留样,分别装入样品瓶(袋)内密封。样品瓶(袋)上应贴上标签,标 明产品名称、批号、采样日期、采样人等,其中保留样的保留时间应不少于30d。 5.1.4 试样的制备 将取得的约500g试验样粉碎至通过孔径为250μm的试验筛。所用的试验筛均应符合 GB/T6003.1中R40/3系列的要求。 5.2 用于测定硫化氢和多硫化氢质量分数的采样 按照GB/T6680中的规定,用图1所示的采样装置从槽车(船)或贮罐的采样口(或排料口)采样。 2GB/T2449.2—2015 说明: 1———聚四氟乙烯管(或其他耐硫材质导管):每只导管各配备1个止水夹; 2———玻璃导管:内径约为6mm,一端连接聚四氟乙烯管,用以通入氮气; 3———橡胶塞:用抗硫化氢的材料制成; 4———采样瓶:容量为500mL的玻璃锥形瓶。 图1 采样装置 采样瓶应清洁、干燥,用止水夹夹住聚四氟乙烯管,称量采样装置(包括2个止水夹)的质量,精确到 1.0g。用采样瓶从液体硫磺贮存容器的采样口采集约300g硫磺样品,立即用橡胶塞密封锥形瓶的瓶 口。冷却至室温后,称量试料连同采样装置的质量,精确到1.0g。两次称量的质量差即为试料的质量。 6 试验方法 6.1 通则 本部分中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的 规定制备。 6.2 外观的测定 用目视法测定。 6.3 硫质量分数的测定 按GB/T2449.1的规定。 6.4 水分质量分数的测定 按GB/T2449.1的规定。 6.5 灰分质量分数的测定 按GB/T2449.1的规定。 6.6 酸度的测定 按GB/T2449.1的规定。 3GB/T2449.2—2015 6.7 有机物质量分数的测定 按GB/T2449.1的规定。 6.8 砷质量分数的测定 按GB/T2449.1的规定。 6.9 铁质量分数的测定 按GB/T2449.1的规定。 6.10 硫化氢和多硫化氢质量分数的测定 6.10.1 原理 使试料在温度为145℃±2℃的油浴中处于熔融状态,用氮气吹扫试料中的硫化氢,并用乙酸锌溶 液吸收吹扫出的硫化氢气体,生成硫化锌沉淀。在酸性溶液中,硫化锌与碘反应,过量的碘用硫代硫酸 钠标准滴定溶液滴定,根据碘的消耗量可计算出硫化氢的质量分数。反应式如下: H2S+Zn(CH3COO)2=ZnS↓+2CH3COOH ZnS+2CH3COOH+I2=Zn(CH3COO)2+2HI+S↓ I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 6.10.2 试剂和材料 6.10.2.1 冰乙酸。 6.10.2.2 乙酸锌溶液:30g/L。 6.10.2.3 碘标准滴定溶液:c(1/2I2)=0.1mol/L。 6.10.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。 6.10.2.5 淀粉指示剂:5g/L。 6.10.2.6 氮气:纯度99.9%以上。 6.10.3 仪器 6.10.3.1 浮子流量计:300mL/min。 6.10.3.2 硫化氢吹扫和吸收装置:如图2所示。 6.10.4 分析步骤 在通风良好的通风橱内,将盛有试料的锥形瓶置于室温的控温油浴中,并按图2连接好硫化氢吹扫 和吸收装置,将油浴缓慢升温至145℃±2℃。待试料完全熔融后,以约150mL/min的流速通入氮 气,吹扫至少60min。 取下盛有乙酸锌溶液的洗气瓶,将溶液转移至碘量瓶中,用水冲洗玻璃管及洗气瓶壁数次,洗液一 并转入碘量瓶中。向碘量瓶中加入10mL冰乙酸,再加入10.00mL或20.00mL碘标准滴定溶液(根 据试料中硫化氢的含量而定,如碘量瓶中的溶液呈淡黄色,应再定量补加碘标准滴定溶液),摇匀。用硫 代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失为 终点。 同时进行空白试验。 注:样品分析完毕后,趁热将瓶中的硫磺倒出,残余硫磺待其冷却后,轻微震动即可脱落。少量附着物可用碱性洗 涤剂如洗衣粉等置于超声波清洗器中清洗。 4GB/T2449.2—2015 说明: 1———采样装置; 2———控温油浴:能控制温度145℃±2℃; 3———洗气瓶:容量500mL,内盛约100mL乙酸锌溶液。 图2 硫化氢吹扫和吸收装置示意图 6.10.5 结果计算 硫化氢和多硫化氢以硫化氢(H2S)的质量分数w8计,按式(1)计算: w8=[(V0-V)/1000]cM/2 m×100%…………………………(1) 式中: V0———空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V———测定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c———硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———硫化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=34.08); m———试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差应符合表2的规定。