书 书 书犐犆犛 ５９ ． １００ ． ２０ 犌 １３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４４９１ — ２００９ 多壁碳纳米管 犕狌犾狋犻狑犪犾犾犲犱犮犪狉犫狅狀狀犪狀狅狋狌犫犲狊 ２００９  １０  ３０ 发布 ２０１０  ０６  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为规范性附录 。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２７９ ／ ＳＣ１ ） 提出并 归口 。 本标准起草单位 ： 深圳市纳米港有限公司 、 中国科学院成都有机化学有限公司 、 冶金工业信息标准 研究院 、 国家纳米科学中心 。 本标准主要起草人 ： 瞿美臻 、 栾燕 、 林浩强 、 孔令涌 、 付玲 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４４９１ — ２００９ 多壁碳纳米管 １ 　 范围 本标准规定了多壁碳纳米管的术语和定义 、 分类 、 技术要求 、 试验方法 、 检验规则 、 包装 、 标志及质量 证明书 、 贮存和运输 、 安全注意事项等 。 本标准适用于多壁碳纳米管粉体产品 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ３７８０．８ 　 炭黑 　 第 ８ 部分 ： 加热减量的测定 （ ＧＢ ／ Ｔ３７８０．８ — ２００８ ， ＩＳＯ１１２６ ： ２００６ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ１０７２２ 　 炭黑 　 总表面积和外表面积的测定 　 氮吸附法 ＧＢ ／ Ｔ１９６１９ 　 纳米材料术语 ＧＢ ／ Ｔ２４４９０ — ２００９ 　 多壁碳纳米管纯度的测量方法 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ１９６１９ 确立的以及下列术语和定义适用于本标准 。 ３ ． １ 多壁碳纳米管 　 犿狌犾狋犻狑犪犾犾犲犱犮犪狉犫狅狀狀犪狀狅狋狌犫犲狊 ， 犕犠犆犖犜狊 由三层及以上的石墨片卷曲成同轴嵌套的中空的准一维管状纳米碳材料 。 ４ 　 分类 多壁碳纳米管按其平均外径分为三类 ： ——— １ 类 ， 平均外径 ≤ ２０ｎｍ ； ——— ２ 类 ， 平均外径 ＞ ２０ｎｍ ～ ５０ｎｍ ； ——— ３ 类 ， 平均外径 ＞ ５０ｎｍ ～ １５０ｎｍ 。 每类中按多壁碳纳米管含量 （ 质量分数 ） 分四个等级 ： ——— Ⅰ 级 ， 含量大于 ９８％ ； ——— Ⅱ 级 ， 含量大于 ９５％ ； ——— Ⅲ 级 ， 含量大于 ８５％ ； ——— Ⅳ 级 ， 含量大于 ７０％ 。 ５ 　 技术要求 ５ ． １ 　 基本特性 ａ ） 　 外观 ： 黑色粉末或颗粒 ， 无明显结块 。 ｂ ） 　 形态 ： 透射电子显微镜放大 １０ 万倍以上观察 ， 多壁碳纳米管为纤维状 ， 长度与直径的比值大于 ２０ ， 沿纤维的轴向为一中空管 ， 中空管内可以有类似竹节的隔层 ， 管壁石墨片层相对管中心轴 可以有一定倾斜度 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４４９１ — ２００９ ５ ． ２ 　 要求 多壁碳纳米管的技术要求应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 多壁碳纳米管的技术要求 项目 ａ 多壁碳纳米管的平均外径 １ 类 ２ 类 ３ 类 ＜ ２０ｎｍ ２０ｎｍ ～ ５０ｎｍ ５０ｎｍ ～ １５０ｎｍ ⅠⅡⅢⅣⅠⅡⅢⅣⅠⅡⅢⅣ 多壁碳纳米管含量 （ 质量分 数 ）／ ％ ＞ ９８．０９５．０８５．０７０．０９８．０９５．０８５．０７０．０９８．０９５． ０８５．０７０．０ 比表面积 ｂ ／（ ｍ ２ ／ ｇ ） ＞ ２００．０ ６０．０ ～ ２００．０ ２０．０ ～ ６０．０ 挥发分含量 （ 质量分数 ）／ ％ ＜ １．０２．０５．０５．０１．０２．０５．０５．０１．０２．０５．０５．０ 碳相杂质含量 （ 质量分数 ）／ ％ ＜ ２．０５．０１０．０２０．０２．０５．０１０．０２０．０２．０５．０１０．０２ ０．０ 灰分含量 （ 质量分数 ）／ ％ ＜ １．０３．０１０．０１５．０１．０３．０１０．０１５．０１．０３．０１０．０１ ５．０ 挥发分 、 碳相杂质 、 灰分三者含 量 （ 质量分数 ） 之和 ／ ％ ＜ ２．０５．０１５．０３０．０２．０５．０１５．０３０．０２．０５．０１５．０３ ０．０ 　　 ａ 挥发分 、 碳相杂质 、 灰分和多壁碳纳米管的含量四者之和应小于 １００％ 。 ｂ 当平均外径测量结果出现争议时 ， 按比表面积大小对多壁碳纳米管进行归类 。 ６ 　 试验方法 ６ ． １ 　 多壁碳纳米管的形态 ： 通过透射电子显微镜 （ ＴＥＭ ） 检测纤维状物 ， 并测定多壁碳纳米管最小平均 长度 犔 和平均外径 犇 ， 然后计算长径比 犔 ／ 犇 的值 。 见附录 Ａ 。 ６ ． ２ 　 多壁碳纳米管含量 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ２４４９０ — ２００９ 规定进行测定 。 ６ ． ３ 　 挥发分含量测定 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ３７８０．８ 规定进行测定 。 ６ ． ４ 　 碳相杂质含量测定 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ２４４９０ — ２００９ 规定测定出碳相含量和多壁碳纳米管含量后 ， 求出两 者之差作为碳相杂质含量 。 ６ ． ５ 　 灰分含量测定 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ２４４９０ — ２００９ 规定进行测定 。 ６ ． ６ 　 比表面积测定 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ１０７２２ 的规定进行测定 。 ７ 　 检验规则 ７ ． １ 　 检验分类 本标准规定的检验分为出厂检验和型式检验 。 ７ ． １ ． １ 　 出厂检验 每批产品应检验外观和形态 、 平均外径 、 多壁碳纳米管含量 、 灰分 。 ７ ． １ ． ２ 　 型式检验 型式检验在有下列情况之一时进行抽验 ： ａ ） 　 原材料的批号 、 型号 、 供货厂家等有变更时 ； ｂ ） 　 生产工艺流程有变化时 ； ｃ ） 　 正常生产 ３ 个月时 ； ｄ ） 　 生产设备停产 ３ 个月以上 ， 又开始第一次生产时 ； ｅ ） 　 客户用途作特殊要求时 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２４４９１ — ２００９ 对本标准中规定的技术要求全部进行检验 。 ７ ． ２ 　 检查与验收规则 ７ ． ２ ． １ 　 检查和验收 ７ ． ２ ． １ ． １ 　 多壁碳纳米管出厂的检查和验收由供方质量技术监督部门进行 。 供方应保证交货的多壁碳 纳米管符合本标准或合同的规定 。 ７ ． ２ ． １ ． ２ 　 需方有权按本标准或合同规定的任一检验项目进行检查和验收 。 验收应在货到之日算起的 １５ 日之内进行 。 ７ ． ２ ． ２ 　 组批规则 多壁碳纳米管应成批提交验收 ， 每批由同一生产工艺 、 同一外径 、 同一质量等级的多壁碳纳米管组 成 。 每批产品的净重不应超过 １０ｔ ， 或由供需双方商定 。 ７ ． ２ ． ３ 　 采样方法 ７ ． ２ ． ３ ． １ 　 除非另有协议 ， 应在总体物料中分层 、 分点随机在不同部位选出表 ２ 所示的采样袋 。 用洁净 的不锈钢勺从每一个选出的容器中取出一份或多份的份样 ， 以组成总样 。 表 ２ 　 选取采样袋数的规定 总体物料袋数 最少采样袋数 １ ～ ２ 全部 ３ ～ ８ ２ ９ ～ ２５ ３ ２６ ～ １００ ５ １０１ ～ ５００ ８ ５０１ ～ １０００ １３ １００１ ～ ３０００ ２０ ３００１ ～ １００００ ３２ ≥ １０００１ ５０ ７ ． ２ ． ３ ． ２ 　 为使采集的样品能够代表该批产品的质量 ， 应将采集好的总样充分混合均匀 ， 混合后组成的 多壁碳纳米管样品应在 １０ｇ 以上 。 ７ ． ２ ． ３ ． ３ 　 样品分装于两个带有磨口的玻璃容器中 ， 密封 。 在外壁贴上标签注明 ： 生产厂名 、 批号 、 等级 、 采样数量 、 采样日期和采样者姓名等 。 一个容器用于检验 ， 另一个保存 ６ 个月备查 。 ７ ． ２ ． ４ 　 复验与判定规则 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时 ， 则应按 ７．２．３ 的规定重新自两倍量的包装袋中采样 进行复验 。 复验结果若有任一项指标不符合本标准要求 ， 则该批产品为不合格 。 因需方管理不善而造成检验结果不合格时 ， 应由需方负责 。 ８ 　 包装 、 标志及质量证明书 ８ ． １ 　 包装应在湿度小于 ４０％ 的环境中进行 ， 先将产品装入聚乙烯密封袋 ， 压实 ， 赶尽密封袋里的空气 后封口 ， 然后再在密封袋外面套一层聚乙烯密封袋 ， 封口 。 每包净重 １．０ｋｇ 或 ５．０ｋｇ 。 如有特殊的包 装要求可由供需双方商定 。 ８ ． ２ 　 每个包装袋正面应有牢固的标志 ， 标志包括下列内容 ： ａ ） 　 产品名称 ； ｂ ） 　 商标 ； ｃ ） 　 标准的编号 ， 产品质量等级 ； ３ 犌犅 ／ 犜 ２４４９１ — ２００９ ｄ ） 　 净重 、 批号 ； ｅ ） 　 生产厂名 、 厂址 ； ｆ ） 　 “ 防潮 ”、“ 防火 ” 等字样或标志 ； ｇ ） 　 生产日期 、 生产批号或出厂日期 、 编号 。 ８ ． ３ 　 每批多壁碳纳米管产品应附有符合订货合同和产品标准规定的质量证明书 。 质量证明书应有以 下内容 ： ａ ） 　 生产厂名称 、 地址和联系方式 ； ｂ ） 　 产品名称 ； ｃ ） 　 产品批号 、 批重 ； ｄ