书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０８０ ． ０１ 犎 １１ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４５２０ — ２００９ 铸铁和低合金钢 　 镧 、 铈和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 犆犪狊狋犻狉狅狀犪狀犱犾狅狑犪犾犾狅狔狊狋犲犲犾 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犪狀狋犺犪狀狌犿 ， 犮犲狉犻狌犿犪狀犱犿犪犵狀犲狊犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００９  １０  ３０ 发布 ２０１０  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为规范性附录 ， 附录 Ｂ 为资料性附录 。 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口 。 本标准负责起草单位 ： 武汉钢铁 （ 集团 ） 公司研究院 。 本标准参加起草单位 ： 钢铁研究总院 、 宝钢研究院 、 宝钢检测中心 、 太钢技术中心 、 包钢技术中心 、 首 钢技术研究院 、 山东冶金研究院 、 济钢技术监督处 、 邯钢技术中心 、 南京钢铁公司 、 中船十二所 、 武钢质检 中心等 。 本标准主要起草人 ： 张春兰 、 曹宏燕 、 陈士华 、 张穗忠 、 闻向东 、 林亚萍 、 于录军 、 卢文琪 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４５２０ — ２００９ 铸铁和低合金钢 　 镧 、 铈和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 １ 　 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧 、 铈和镁的方法 。 本方法适用于铸铁和低合金钢中镧 、 铈和镁含量的测定 。 测量范围 （ 质量分数 ）： 镧 ， ０．００２％ ～ ０．１０％ ； 铈 ， ０．００５％ ～ ０．１５％ ； 镁 ， ０．００３％ ～ ０．１５％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 （ ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ — ２００４ ， ＩＳＯ５７２５１ ： １９９４ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ — ２００４ ， ＩＳＯ５７２５２ ： １９９４ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 　 钢和铁 　 化学成分测定用试样的取样和制样方法 （ ＧＢ ／ Ｔ２００６６ — ２００６ ， ＩＳＯ１４２８４ ： １９９６ ， ＩＤＴ ） ３ 　 原理 试料用盐酸 、 硝酸混合酸分解 ， 高氯酸冒烟 ， 以混合酸溶解盐类 ， 试液稀释至一定体积 ， 干过滤 。 在 电感耦合等离子体原子发射光谱仪上 ， 于所推荐的波长或其他合适的波长处测量试液中分析元素的发 射光谱强度 ， 由校准曲线计算镧 、 铈和镁的质量分数 。 ４ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水 。 ４ ． １ 　 高纯铁 ， 镧 、 铈 、 镁质量分数均小于 ０．０００２％ 。 ４ ． ２ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ ４ ． ３ 　 硝酸 ， ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ ４ ． ４ 　 盐酸  硝酸混合酸 ， １＋１＋２ ４ ． ５ 　 高氯酸 ， ρ 约 １．６７ｇ ／ ｍＬ ４ ． ６ 　 过氧化氢 ， ρ 约 １．１０ｇ ／ ｍＬ ４ ． ７ 　 镧标准溶液 ４ ． ７ ． １ 　 镧储备溶液 ， １．００ｍｇ ／ ｍＬ 称取 １．１７２８ｇ 预先于 ８５０℃ 灼烧 ３０ｍｉｎ 并冷却至室温的三氧化二镧 （ 质量分数大于 ９９．９５％ ） 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加 ３０ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ）， 加热溶解 。 冷却至室温 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻 度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．００ｍｇ 镧 。 ４ ． ７ ． ２ 　 镧标准溶液 ， ５０．０ μ ｇ ／ ｍＬ １ 犌犅 ／ 犜 ２４５２０ — ２００９ 分取 ２５．００ｍＬ 镧储备溶液 （ ４．７．１ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 ５ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５０．０ μ ｇ 镧 。 ４ ． ８ 　 铈标准溶液 ４ ． ８ ． １ 　 铈储备溶液 ， １．００ｍｇ ／ ｍＬ 称取 １．２２８４ｇ 预先于 ８５０℃ 灼烧 ３０ｍｉｎ 并冷却至室温的二氧化铈 （ 质量分数大于 ９９．９５％ ） 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加 ３０ｍＬ 硝酸 （ ４．３ ）， ２ｍＬ 过氧化氢 （ ４．６ ）， 加热至溶解完全 ， 煮沸分解过量的过氧化 氢 。 冷却至室温 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．００ｍｇ 铈 。 ４ ． ８ ． ２ 　 铈标准溶液 ， ５０．０ μ ｇ ／ ｍＬ 分取 ２５．００ｍＬ 铈储备溶液 （ ４．８．１ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 ５ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５０．０ μ ｇ 铈 。 ４ ． ９ 　 镁标准溶液 ４ ． ９ ． １ 　 镁储备溶液 ， １．００ｍｇ ／ ｍＬ 称取 １．６５８３ｇ 预先于 ８５０℃ 灼烧 ３０ｍｉｎ 并于干燥器中冷却至室温的高纯氧化镁 （ 质量分数大于 ９９．９５％ ） 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加 ２０ｍＬ 水 ， 混匀 。 盖上表皿 ， 加 ２０ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ）， 低温加热溶解 。 冷却 至室温 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．００ｍｇ 镁 。 ４ ． ９ ． ２ 　 镁标准溶液 ， ５０．０ μ ｇ ／ ｍＬ 分取 ２５．００ｍＬ 镁储备溶液 （ ４．９．１ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 ５ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５０．０ μ ｇ 镁 。 ４ ． １０ 　 镧 、 铈和镁混合标准溶液 分取 ２５．００ｍＬ 镧储备溶液 （ ４．７．１ ）、 ２５．００ｍＬ 铈储备溶液 （ ４．８．１ ） 和 ２５．００ｍＬ 镁储备溶液 （ ４．９．１ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 １０ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５０．０ μ ｇ 镧 、 铈和镁 。 ５ 　 仪器 通常的实验室设备和电感耦合等离子体原子发射光谱仪 。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以是同时测量型 ， 也可以是顺序测量型 。 ５ ． １ 　 分析线 本标准不指定特殊的分析线 。 实验室应根据灵敏度和谱线干扰等情况 ， 选择合适的分析线和扣背 景位置 。 表 １ 为推荐的镧 、 铈和镁分析线 ， 根据不同的仪器也可采用其他合适的波长 。 表 １ 　 推荐分析线 分析元素 分析线波长 ／ ｎｍ 可能的干扰元素 犅犈犆 ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） 犇犔 ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） 镧 ４０８．６７１ Ｆｅ ０．１ ０．０１ ３９８．８５２ Ｔｈ ０．１ ０．０１ 铈 ４１８．６６０ Ｆｅ ０．４ ０．０４ 镁 ２７９．５５３ — ０．１ ０．０１ ２８０．２７０ Ｃｒ 、 Ｖ 、 Ｔｉ ０．１ ０．０１ ２ 犌犅 ／ 犜 ２４５２０ — ２００９ ５ ． ２ 　 光谱仪的实际分辨率 （ 见附录 犃 中 犃 ． １ ） 每条分析谱线的半峰宽应不大于 ０．０３０ｎｍ 。 ５ ． ３ 　 短期稳定性 连续测量校准曲线溶液分析元素的光谱强度 １０ 次 ， 计算测量的相对标准偏差 （ ＲＳＤ ）。 通常对浓度 ５ μ ｇ ／ ｍＬ 的溶液 ， 要求其相对标准偏差不超过 １．０％ 。 ５ ． ４ 　 长期稳定性 在 ３ｈ 中 ， 每隔 ３０ｍｉｎ 测量校准曲线溶液分析元素的光谱强度 ３ 次 ， 得到 ７ 个测量平均值 。 计算 ７ 个测量平均值的相对标准偏差 （ ＲＳＤ ）。 通常对浓度 ５ μ ｇ ／ ｍＬ 的溶液 ， 其相对标准偏差不超过 ２．０％ 。 ５ ． ５ 　 背景等效浓度和检测限 （ 见附录 犃 中 犃 ． ２ ） 按附录 Ａ 中 Ａ．２ 测量校准溶液的光谱强度 ， 计算测量元素的背景等效浓度 （ 犅犈犆 ） 和检测限 （ 犇犔 ）， 其结果应低于表 １ 所列数值 。 ５ ． ６ 　 校准曲线的线性 检查校准曲线的线性 ， 其相关系数应大于 ０．９９９ 。 ６ 　 取制样 按 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 或其他适当国家标准取制样 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试料量 称取 ０．５０ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ７ ． ２ 　 空白试验 （ 相当于校准曲线的零浓度溶液 ） 称取 ０．４７０ｇ 高纯铁 （ ４．１ ）， 随同试料作空白试验 。 ７ ． ３ 　 试料溶液的制备 将试料置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １５ｍＬ 盐酸  硝酸混合酸