书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ２４５８３ ． １ — ２０１９ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．１ — ２００９ /G21 /G22 /G23 /G24 　 /G21 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G29 /G30 犞犪狀犪犱犻狌犿狀犻狋狉狅犵犲狀 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏犪狀犪犱犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犃犿犿狅狀犻狌犿犳犲狉狉狅狌狊狊狌犾犳犪狋犲狋犻狋狉犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱 ２０１９  ０６  ０４ /G31 /G32 ２０２０  ０５  ０１ /G33 /G34 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G31 /G32书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３ 钒氮合金的分析方法共分为 ８ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．１ 　 钒氮合金 　 钒含量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．２ 　 钒氮合金 　 氮含量的测定 　 惰性气体熔融热导法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．３ 　 钒氮合金 　 氮含量的测定 　 蒸馏  中和滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．４ 　 钒氮合金 　 碳含量的测定 　 红外线吸收法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．５ 　 钒氮合金 　 磷含量的测定 　 铋磷钼蓝分光光度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．６ 　 钒氮合金 　 硫含量的测定 　 红外线吸收法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．７ 　 钒氮合金 　 氧含量的测定 　 红外线吸收法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．８ 　 钒氮合金 　 硅 、 锰 、 磷 、 铝含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３ 的第 １ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．１ — ２００９ 《 钒氮合金 　 钒含量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．１ — ２００９ 相比 ， 主要技术变化如下 ： ——— 修改了 “ 规范性引用文件 ”（ 见第 ２ 章 ， ２００９ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 增加了 “ 仪器 ”（ 见第 ５ 章 ）； ——— 修改了硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度及标定方法 （ 见 ４．１１ ， ２００９ 年版的 ４．１０ ）； ——— 修改了试样的采取和制备方法 （ 见第 ６ 章 ， ２００９ 年版的第 ６ 章 ）； ——— 修改了试料量 （ 见 ７．２ ， ２００９ 年版的 ６．１ ）； ——— 修改了试料分解方法 （ 见 ７．５．１．１ ， ２００９ 年版的 ６．４ ）； ——— 增加了过硫酸铵氧化  硫酸亚铁铵滴定法 （ 见 ７．５．２ ）； ——— 修改了分析结果的确定和表示 （ 见第 ８ 章 ， ２００９ 年版的第 ７ 章 ）； ——— 用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限 狉 和再现性限 犚 代替了允许差 （ 见第 ９ 章 ， ２００９ 年版的第 ８ 章 ）。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３１８ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 攀钢集团有限公司 、 河钢股份有限公司承德分公司 、 国家钒钛制品质量监督检验中心 、 冶金工业信息标准研究院 。 本部分主要起草人 ： 杨新能 、 冯宗平 、 郑小敏 、 周开著 、 李兰杰 、 罗平 、 章伟 、 李小青 、 刘雅健 、 李秀峰 、 仲利 、 黄荣艳 、 杨大军 、 王娟 、 卢春生 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．１ — ２００９ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４５８３ ． １ — ２０１９ 钒氮合金 　 钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３ 的本部分规定了硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮合金中的钒含量 。 本部分适用于钒氮合金中钒含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： ≥ ６０．００％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１２８０５ 　 实验室玻璃仪器 　 滴定管 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线容量瓶 ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线吸量管 ＧＢ ／ Ｔ２０５６７ 　 钒氮合金 ３ 　 原理 试料用硝酸 、 硫酸和磷酸混合酸溶解 ， 在 １５％ ～ ２５％ 硫酸介质中 ， 用高锰酸钾溶液或过硫酸铵将钒 （ Ⅳ ） 氧化至钒 （ Ⅴ ） 后 ， 以 犖  苯代邻氨基苯甲酸为指示剂 ， 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定 ， 根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗量计算试样中钒的含量 。 ４ 　 试剂和材料 分析中除另有说明外 ， 仅使用认可的分析纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或纯度相当的水 。 ４ ． １ 　 过硫酸铵 。 ４ ． ２ 　 磷酸 ， ρ ＝１．６９ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ３ 　 硝酸 ， ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ４ 　 硫酸 ， １＋１ 。 ４ ． ５ 　 硫酸亚铁铵溶液 ， ５０ｇ ／ Ｌ 。 称取 ５ｇ 硫酸亚铁铵 ［（ ＮＨ ４ ） ２ Ｆｅ （ ＳＯ ４ ） ２ · ６Ｈ ２ Ｏ ］ 溶解于 １００ｍＬ 硫酸 （ ５＋９５ ） 中 ， 混匀 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４５８３ ． １ — ２０１９ ４ ． ６ 　 高锰酸钾溶液 ， ２５ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ７ 　 尿素溶液 ， １００ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ８ 　 亚硝酸钠溶液 ， ２０ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ９ 　 硫酸锰溶液 ， １０ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． １０ 　 重铬酸钾标准溶液 ， 犮 （ １ ／ ６Ｋ ２ Ｃｒ ２ Ｏ ７ ） ＝０．０７０００ｍｏｌ ／ Ｌ 。 称取 ３．４３２２ｇ 已在 １２０℃ 电烘箱中干燥至恒重的基准重铬酸钾 ， 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 用水溶解 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． １１ 　 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 ， 约 ０．０７ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ４ ． １１ ． １ 　 配制称取 ２７．４５ｇ 硫酸亚铁铵 ［（ ＮＨ ４ ） ２ Ｆｅ （ ＳＯ ４ ） ２ · ６Ｈ ２ Ｏ ］ 置于烧杯中 ， 溶于适量硫酸 （ ５＋９５ ） 中 ， 用硫酸 （ ５＋９５ ） 稀释至 １０００ｍＬ ， 混匀 。 ４ ． １１ ． ２ 　 标定及指示剂的校正分取 ５．００ｍＬ 重铬酸钾标准溶液 （ 见 ４．１０ ） 三份 ， 分别置于 ５００ｍＬ 锥形瓶中 ， 依次加入 ２０ｍＬ 硫酸 （ 见 ４．４ ）， ５ｍＬ 磷酸 （ 见 ４．２ ）， ７０ｍＬ 水 ， ３ 滴 犖  苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液 （ 见 ４．１３ ）， 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 （ 见 ４．１１ ） 滴定至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点 ， 不计消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积 。 再加 ２０．００ｍＬ （ 犞 ） 重铬酸钾标准溶液 （ 见 ４．１０ ） 后 ， 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 （ 见 ４．１１．１ ） 滴定至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点 ， 记录消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积 犞 １ 。 按式 （ １ ） 计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度 。 犮 １ ＝ 犮犞犞 １ ……………………（ １ ） 　　 式中 ： 犮 １ ——— 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犮 ——— 重铬酸钾标准溶液的浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 ——— 分取重铬酸钾标准溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 １ ——— 滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 ４ ． １２ 　 五氧化二钒溶液 ， ４．０ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 ４．００００ｇ 预先经 １１０℃±５℃ 烘 ２ｈ 后并于干燥器中冷却至室温的五氧化二钒 （ 含量不小于 ９９．９５％ ）， 置于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 沿杯壁加约 １０ｍＬ 水湿润并摇散 ， 加入 １００ｍＬ 硫酸 （ 见 ４