书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４５８３ ． ３ — ２０１９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．３ — ２００９ 钒氮合金 　 氮含量的测定蒸馏  中和滴定法 犞犪狀犪犱犻狌犿狀犻狋狉狅犵犲狀 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻狋狉狅犵犲狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犇犻狊狋犻犾犾犪狋犻狅狀狀犲狌狋狉犪犾犻狕犪狋犻狅狀狋犻狋狉犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱 ２０１９  ０６  ０４ 发布 ２０２０  ０５  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３ 钒氮合金的分析方法共分为 ８ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．１ 　 钒氮合金 　 钒含量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．２ 　 钒氮合金 　 氮含量的测定 　 惰性气体熔融热导法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．３ 　 钒氮合金 　 氮含量的测定 　 蒸馏  中和滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．４ 　 钒氮合金 　 碳含量的测定 　 红外线吸收法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．５ 　 钒氮合金 　 磷含量的测定 　 铋磷钼蓝分光光度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．６ 　 钒氮合金 　 硫含量的测定 　 红外线吸收法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．７ 　 钒氮合金 　 氧含量的测定 　 红外线吸收法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．８ 　 钒氮合金 　 硅 、 锰 、 磷 、 铝含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３ 的第 ３ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．３ — ２００９ 《 钒氮合金 　 氮含量的测定 　 蒸馏  中和滴定法 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．３ — ２００９ 相比 ， 主要技术变化如下 ： ——— 将测定范围 （ 质量分数 ） 修改为 “ ８．００％ ～ ２０．００％ ”（ 见第 １ 章 ， ２００９ 年版的第 １ 章 ）； ——— 修改了 “ 规范性引用文件 ”（ 见第 ２ 章 ， ２００９ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 修改了试样的采取和制备方法 （ 见第 ６ 章 ， ２００９ 年版的第 ６ 章 ）； ——— 由 “ 在低温电炉上加热溶解 ” 修改为 “ 在电炉上加热至冒烟溶解 ”（ 见 ７．４ ， ２００９ 年版的 ７．４ ）； ——— 修改了分析结果的确定和表示 （ 见 ８．２ ， ２００９ 年版的 ７．７．２ ）； ——— 用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限 狉 和再现性限 犚 代替了允许差 （ 见第 ９ 章 ， ２００９ 年版的第 ９ 章 ）。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３１８ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 攀钢集团有限公司 、 河钢股份有限公司承德分公司 、 国家钒钛制品质量监督检验中心 、 交城义望铁合金有限责任公司 、 青岛中科联实验室技术服务有限公司 、 冶金工业信息标准研究院 。 本部分主要起草人 ： 钟华 、 仲利 、 汪雪梅 、 柳朝阳 、 郑小敏 、 苏洋 、 李兰杰 、 杨新能 、 周开著 、 章伟 、 刘林 、 刘雅健 、 卢春生 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．３ — ２００９ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４５８３ ． ３ — ２０１９ 钒氮合金 　 氮含量的测定蒸馏  中和滴定法 　　 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 　　 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３ 的本部分规定了蒸馏  中和滴定法测定钒氮合金中的氮含量 。 本部分适用于钒氮合金中氮含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： ８．００％ ～ ２０．００％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ２０５６７ 　 钒氮合金 ３ 　 原理 试料在硫磷混合酸介质中分解 ， 其中的氮转化成铵盐 ， 在过量碱的作用下 ， 生成的氨气随同水蒸气被蒸馏分离出来 ， 该蒸气经冷凝后形成氨水 。 用硼酸溶液吸收氨水 ， 用氨基磺酸标准滴定溶液进行滴定 。 ４ 　 试剂和材料 分析中除另有说明外 ， 仅使用认可的分析纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或纯度相当的水 。 ４ ． １ 　 硫酸 ， ρ ＝１．８４ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ２ 　 磷酸 ， ρ ＝１．７０ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ３ 　 硼酸溶液 ， ２５ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ４ 　 氢氧化钠溶液 ， ５００ｇ ／ Ｌ 。 称取 ５００ｇ 氢氧化钠 ， 溶于 ８００ｍＬ 水中 ， 加数粒锌粒 ， 加热煮沸 １０ｍｉｎ ， 取下冷却 ， 取出残余锌粒 ， 用水稀释至 １０００ｍＬ ， 混匀 ， 贮于塑料瓶中 。 注 ： 将氢氧化钠缓慢加入装有水的烧杯中 ， 并不断搅拌 。 如果放热较大可在有流水冷却的环境中配制 。 ４ ． ５ 　 甲基红  次甲基蓝混合指示剂 。 称取 ０．１２５ｇ 甲基红和 ０．０８３ｇ 次甲基蓝 ， 溶于 １００ｍＬ 乙醇中 ， 贮于棕色瓶内 ， 混匀 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４５８３ ． ３ — ２０１９ ４ ． ６ 　 氨基磺酸标准滴定溶液 ， 约 ０．０５ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ４ ． ６ ． １ 　 配制称取 ９．７ｇ 氨基磺酸 ， 置于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 加水溶解 ， 移入 ２０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． ６ ． ２ 　 标定称取 ２．６４９７ｇ 预先于 ２７０℃ 灼烧至恒量并在干燥器中冷却至室温的基准无水碳酸钠 ， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加水溶解后 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至刻度 ， 混匀 ， 其浓度 （ １ ／ ２Ｎａ ２ ＣＯ ３ ） 为 ０．０５０００ｍｏｌ ／ Ｌ 。 分取 ２０．００ｍＬ 该溶液三份分别于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加水约 ４０ｍＬ ， 再加 ３ 滴甲基红  次甲基蓝混合指示剂 （ 见 ４．５ ）， 用氨基磺酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色刚好变为玫瑰红色为终点 。 三份被滴定溶液所消耗的氨基磺酸标准滴定溶液体积的极差不大于 ０．０５ｍＬ 时 ， 取其平均值 ， 否则 ， 应重新标定 。 按式 （ １ ） 计算氨基磺酸标准溶液的浓度 ： 犮 ＝ ０ ． ０５０００ × ２０ ． ００ 犞 １ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犮 　　　 ——— 氨基磺酸标准滴定溶液的浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 １ ——— 滴定时消耗的氨基磺酸标准滴定溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； ０．０５０００ ——— 碳酸钠的浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； ２０．００ ——— 分取碳酸钠基准溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 ５ 　 仪器和设备 蒸馏装置 ， 示意图见图 １ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２４５８３ ． ３ — ２０１９ 　　 说明 ： 　　 １ ——— 调压器 ； ２ ——— 电炉 ； ３ ——— 橡皮塞 ； ４ ——— 三颈烧瓶 ； ５ 、 １３ ——— 弹簧夹 ； ６ ——— 废液瓶 ； ７ ——— 磨口罩 ； ８ ——— 漏斗 ； ９ ——— 蒸馏瓶 ； １０ ——— 双球分馏器 ； １１ ——— 冷凝管 ； １２ ——— 吸收瓶 。 图 １ 　 蒸馏装置示意图 ６ 　 取样和制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ２０５６７ 的规定进行试样的采取和制备 ， 试样应全部通过 ０．１２５ｍｍ 筛孔 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 测定次数 对同一试样 ， 至少独立测定 ２ 次 。 ７ ． ２ 　 试料 称取 ０．１０ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ７ ． ３ 　 空白试验 随同试样做空白试验 。 ７ ． ４ 　 试料的溶解 将试料 （ 见 ７．２ ） 置于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 硫酸 （ 见 ４．１ ）、 ７ｍＬ 磷酸 （ 见 ４．２ ）， 在瓶口放置一短颈小漏斗 ， 在电炉上加热至冒烟溶解 。 当瓶内无明显气泡产生时 ， 再继续加热并冒烟 １５ｍｉｎ ， 取下 ３ 犌犅 ／ 犜 ２４５８３ ． ３ — ２０１９ 冷却至室温后 ， 加入约 ５０ｍＬ 水 ， 冷却 ， 备蒸馏 。 ７ ． ５ 　 蒸馏 ７ ． ５ ． １ 　 蒸馏前 ， 用水蒸气充分清洗蒸馏装置 。 在蒸馏瓶中加入 ５０ｍＬ 左右蒸馏水 ， 用空吸收瓶承接蒸馏冷却液