书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ２４５８３ ． ５ — ２０１９ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．５ — ２００９ /G21 /G22 /G23 /G24 　 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G25 /G2C /G2D /G2E /G2F /G2F /G30 /G31 犞犪狀犪犱犻狌犿狀犻狋狉狅犵犲狀 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊犮狅狀狋犲狀狋 — 犅犻狊犿狌狋犺犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０１９  ０６  ０４ /G32 /G33 ２０２０  ０５  ０１ /G34 /G35 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G32 /G33书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３ 钒氮合金的分析方法共分为 ８ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．１ 　 钒氮合金 　 钒含量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．２ 　 钒氮合金 　 氮含量的测定 　 惰性气体熔融热导法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．３ 　 钒氮合金 　 氮含量的测定 　 蒸馏  中和滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．４ 　 钒氮合金 　 碳含量的测定 　 红外线吸收法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．５ 　 钒氮合金 　 磷含量的测定 　 铋磷钼蓝分光光度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．６ 　 钒氮合金 　 硫含量的测定 　 红外线吸收法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．７ 　 钒氮合金 　 氧含量的测定 　 红外线吸收法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．８ 　 钒氮合金 　 硅 、 锰 、 磷 、 铝含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３ 的第 ５ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．５ — ２００９ 《 钒氮合金 　 磷含量的测定 　 铋磷钼蓝分光光度法 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．５ — ２００９ 相比 ， 主要技术变化如下 ： ——— 修改了 “ 规范性引用文件 ”（ 见第 ２ 章 ， ２００９ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 增加了 “ 仪器 ”（ 见第 ５ 章 ）； ——— 修改了试样的采取和制备方法 （ 见第 ６ 章 ， ２００９ 年版的第 ６ 章 ）； ——— 修改了校准曲线的绘制 （ 见 ７．６ ， ２００９ 年版的 ６．５ ）； ——— 修改了分析结果的确定和表示 （ 见第 ８ 章 ， ２００９ 年版的第 ７ 章 ）； ——— 用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限 狉 和再现性限 犚 代替了允许差 （ 见第 ９ 章 ， ２００９ 年版的第 ８ 章 ）。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３１８ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 攀钢集团有限公司 、 河钢股份有限公司承德分公司 、 国家钒钛制品质量监督检验中心 、 攀钢集团钒钛资源股份有限公司 、 交城义望铁合金有限责任公司 、 青岛中科联实验室技术服务有限公司 、 中冶建筑研究总院 、 冶金工业信息标准研究院 。 本部分主要起草人 ： 郑小敏 、 汪雪梅 、 李兰杰 、 杨新能 、 周开著 、 成勇 、 钟华 、 章伟 、 曾晖 、 苏洋 、 刘雅健 、 杨平 、 冯宗平 、 高明磊 、 卢春生 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．５ — ２００９ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４５８３ ． ５ — ２０１９ 钒氮合金 　 磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法 　　 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 　　 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３ 的本部分规定了铋磷钼蓝分光光度法测定钒氮合金中的磷含量 。 本部分适用于钒氮合金中磷含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： ０．０１０％ ～ ０．１００％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线容量瓶 ＧＢ ／ Ｔ１２８０７ 　 实验室玻璃仪器 　 分度吸量管 ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线吸量管 ＧＢ ／ Ｔ２０５６７ 　 钒氮合金 ３ 　 原理 试料以硝酸分解 ， 用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸 。 在 ０．８ｍｏｌ ／ Ｌ ～ １．２ｍｏｌ ／ Ｌ 的硝酸介质中 ， 磷与铋及钼酸铵生成络合物 ， 以抗坏血酸还原成磷钼蓝 ， 于分光光度计 ７００ｎｍ 处 ， 测量其吸光度 。 ４ 　 试剂和材料 分析中除另有说明外 ， 仅使用认可的分析纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或纯度相当的水 。 ４ ． １ 　 硝酸 ， １＋１ 。 ４ ． ２ 　 高锰酸钾溶液 ， ２０ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ３ 　 亚硝酸钠溶液 ， ２０ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ４ 　 硝酸铋溶液 ， １０ｇ ／ Ｌ 。 称取 １０ｇ 硝酸铋 ［ Ｂｉ （ ＮＯ ３ ） ３ · ５Ｈ ２ Ｏ ］ 溶于硝酸 （ １＋２ ） 中并稀释至 １Ｌ 。 ４ ． ５ 　 磷显色溶液 ， 称取 ４０ｇ 酒石酸钾钠和 ５０ｇ 钼酸铵 ［（ ＮＨ ４ ） ６ Ｍｏ ７ Ｏ ２４ · ４Ｈ ２ Ｏ ］ 溶于水中 ， 稀释至 １０００ｍＬ 。 ４ ． ６ 　 抗坏血酸溶液 ， ２０ｇ ／ Ｌ 。 用时配制 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４５８３ ． ５ — ２０１９ ４ ． ７ 　 磷标准溶液 。 ４ ． ７ ． １ 　 磷标准储备溶液 ， １００．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 称取 ０．４３９４ｇ 预先于 １０５℃ 烘 １ｈ 并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂 ， 置于 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 用水溶解 ， 加入 ２ｍＬ 硝酸 （ 见 ４．１ ）， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 磷的浓度为 １００．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ７ ． ２ 　 磷标准溶液 ， ２．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 移取 １０．００ｍＬ 磷标准储备溶液 （ 见 ４．７．１ ） 置于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 磷浓度为 ２．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ８ 　 钒溶液 ， ２．４ｇ ／ Ｌ 。 称取 ０．４２０ｇ 基准五氧化二钒于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 水 ， 滴加氢氧化钠 （ ４００ｇ ／ Ｌ ） 至溶解 ， 用 硝酸 （ 见 ４．１ ） 调节至中性 ， 再加入 ３０ｍＬ 硝酸 （ 见 ４．１ ）， 转入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 定容 。 ５ 　 仪器 ５ ． １ 　 容量瓶 、 吸量管应分别符合 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 、 ＧＢ ／ Ｔ１２８０７ 和 ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ 要求 。 ５ ． ２ 　 分光光度计 。 ６ 　 取样和制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ２０５６７ 采取和制备 ， 试样应全部通过 ０．１２５ｍｍ 筛孔 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 测定次数 同一试料 ， 至少独立测定 ２ 次 。 ７ ． ２ 　 试料 按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．１ｍｇ 。 表 １ 　 试料量及分取量 磷含量 （ 质量分数 ）／ ％ 试料量 ／ ｇ ０．０１０ ～ ０．０２０ ０．３００ ＞ ０．０２０ ～ ０．１００ ０．１５０ ７ ． ３ 　 空白试验 随同试料进行空白试验 ， 所用试剂应取自同一试剂瓶 。 ７ ． ４ 　 验证试验 随同试料分析同类型标准样品 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２４５８３ ． ５ — ２０１９ ７ ． ５ 　 测定 ７ ． ５ ． １ 　 试料的分解 将试料 （ 见 ７．２ ） 置于 ３００ｍＬ 锥形瓶中 ， 用水润湿 ， 加 ３０ｍＬ 硝酸 （ 见 ４．１ ）， 低温加热溶解 ， 待试料分解完全 ， 滴加高锰酸钾溶液 （ 见 ４．２ ） 至呈现稳定的紫红色 ， 煮沸 １ｍｉｎ ～ ２ｍｉｎ ， 取下 ， 滴加亚硝酸钠溶液 （ 见 ４．３ ） 至高锰酸钾的紫红色刚刚褪去 ， 并过量 ２ 滴 ， 继续煮沸 ２ｍｉｎ ， 取下 ， 冷却 ， 转入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用