书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ２４５８３ ． ７ — ２０１９ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．７ — ２００９ /G21 /G22 /G23 /G24 　 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 犞犪狀犪犱犻狌犿狀犻狋狉狅犵犲狀 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狅狓狔犵犲狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犳狉犪狉犲犱犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱 ２０１９  ０６  ０４ /G31 /G32 ２０２０  ０５  ０１ /G33 /G34 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G31 /G32书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３ 钒氮合金的分析方法共分为 ８ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．１ 　 钒氮合金 　 钒含量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．２ 　 钒氮合金 　 氮含量的测定 　 惰性气体熔融热导法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．３ 　 钒氮合金 　 氮含量的测定 　 蒸馏  中和滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．４ 　 钒氮合金 　 碳含量的测定 　 红外线吸收法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．５ 　 钒氮合金 　 磷含量的测定 　 铋磷钼蓝分光光度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．６ 　 钒氮合金 　 硫含量的测定 　 红外线吸收法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．７ 　 钒氮合金 　 氧含量的测定 　 红外线吸收法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．８ 　 钒氮合金 　 硅 、 锰 、 磷 、 铝含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３ 的第 ７ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．７ — ２００９ 《 钒氮合金 　 氧含量的测定 　 红外线吸收法 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．７ — ２００９ 相比 ， 主要技术变化如下 ： ——— 测定范围由 ０．１０％ ～ ２．００％ 修改为 ０．１０％ ～ ４．００％ （ 见第 １ 章 ， ２００９ 年版的第 １ 章 ）； ——— 修改了 “ 规范性引用文件 ”（ 见第 ２ 章 ， ２００９ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 石墨坩埚由高温石墨坩埚修改为适合仪器的高纯石墨坩埚 （ 见 ４．１２ ， ２００９ 年版的 ４．９ ）； ——— 载气增加了氩气 （ 见 ４．１０ ， ２００９ 年版的 ４．７ ）； ——— 修改了试样的采取和制备方法 （ 见第 ６ 章 ， ２００９ 年版的第 ６ 章 ）； ——— 修改了试料量 （ 见 ７．２ ， ２００９ 年版的 ７．１ ）； ——— 修改了测定用助熔剂 （ 见 ７．６．１ ， ２００９ 年版的 ７．６ ）； ——— 修改了 “ 分析结果的表示 ”（ 见第 ８ 章 ， ２００９ 年版的第 ８ 章 ）； ——— 用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限 狉 和再现性限 犚 代替了允许差 （ 见第 ９ 章 ， ２００９ 年版的第 ９ 章 ）。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３１８ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 攀钢集团有限公司 、 河钢股份有限公司承德分公司 、 国家钒钛制品质量监督检验中心 、 冶金工业信息标准研究院 。 本部分主要起草人 ： 杨新能 、 钟华 、 周开著 、 耿立唐 、 冯宗平 、 仲利 、 李兰杰 、 罗平 、 李小青 、 章伟 、 成勇 、 但娟 、 王钊军 、 羊绍松 、 卢春生 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２４５８３．７ — ２００９ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４５８３ ． ７ — ２０１９ 钒氮合金 　 氧含量的测定红外线吸收法 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２４５８３ 的本部分规定了红外线吸收法测定钒氮合金中的氧含量 。 本部分适用于钒氮合金中氧含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： ０．１０％ ～ ４．００％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 。 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ２０５６７ 　 钒氮合金 ３ 　 原理 试料置于氦气流的石墨坩埚中 ， 在脉冲加热炉中高温熔融 ， 氧生成一氧化碳 、 二氧化碳气体由载气 流载至红外线检测器中 ， 根据一氧化碳 、 二氧化碳具有吸收特定波长红外光的特性 ， 可测得氧的含量 。 ４ 　 试剂和材料 ４ ． １ 　 高氯酸镁 ， 无水 、 粒状 。 ４ ． ２ 　 碱石棉 ， 粒状 。 ４ ． ３ 　 玻璃棉 。 ４ ． ４ 　 石英棉 。 ４ ． ５ 　 锡粒 ， ０．２ｍｍ ～ ０．８ｍｍ ， 必要时用有机试剂清洗表面 ， 干燥后备用 。 ４ ． ６ 　 锡囊 ，  （ ５ ～ ６ ） ｍｍ×１０ｍｍ 。 ４ ． ７ 　 镍囊 ，  ６ｍｍ× （ ８ ～ １２ ） ｍｍ 。 ４ ． ８ 　 镍篮 ，  ７ｍｍ×１２ｍｍ 。 ４ ． ９ 　 稀土氧化铜 。 ４ ． １０ 　 载气 ， 氦气或氩气 ， 纯度不低于 ９９．９９５％ 。 ４ ． １１ 　 动力气源 ， 氮气或压缩空气 ， 其杂质 （ 水和油 ） 含量小于 ０．５％ 。 ４ ． １２ 　 石墨坩埚 ， 适合仪器的高纯石墨坩埚 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４５８３ ． ７ — ２０１９ ５ 　 仪器和设备 ５ ． １ 　 定氧仪 脉冲惰性气体熔融  红外定氧仪 ， 包括一个电极炉 、 载气净化及分析气流转化系统 、 氧红外检测器和氮热导检测器 、 电脑及软件控制系统 。 定氧仪装置连接图见图 １ 。 说明 ： 　　 １ 　 ——— 载气瓶 ； ２ ——— 两级压力调节器 ； ３ ——— 洗气瓶 ； ４ 、 ９ ——— 干燥管 ； ５ ——— 压力调节器 ； ６ ——— 电极炉 ； 　　 ７ ——— 石墨坩埚 ； ８ ——— 除尘器 ； １０ ——— 流量控制器 ； １１ ——— 一氧化碳转化器 ； １２ ——— 二氧化碳 、 水分吸收器 ； １３ ——— 红外检测器 。 图 １ 　 定氧仪装置连接图 ５ ． ２ 　 气体净化与转化装置 ５ ． ２ ． １ 　 洗气瓶 ， 内装碱石棉 （ 见 ４．２ ）。 ５ ． ２ ． ２ 　 干燥管 ， 内装高氯酸镁 （ 见 ４．１ ）。 ５ ． ２ ． ３ 　 一氧化碳转化器 ， 内装石英棉 （ 见 ４．４ ） 和稀土氧化铜 （ 见 ４．９ ）。 ５ ． ３ 　 气源 ５ ． ３ ． １ 　 载气系统包括氦气容器 、 两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分 。 ５ ． ３ ． ２ 　 动力气源包括动力气 （ 氮气或压缩空气 ）、 两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２４５８３ ． ７ — ２０１９ ５ ． ４ 　 高温电极炉 脉冲加热炉功率不小于 ６．６ｋＷ （ 炉温不低于 ２５００℃ ）。 ５ ． ５ 　 控制系统 控制功能包括装卸坩埚和炉台升降 、 吸尘器清扫 、 分析条件选择设置 、 分析过程的监控和报警中断 、 分析数据的采集 、 计算 、 校正及处理等 。 ５ ． ６ 　 测量系统 主要由微处理机控制的电子天平 （ 感量 ０．１ｍｇ ）、 红外线分析器及电子测量元件组成 。 ６ 　 取样和制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ２０５６７ 的规定进行试样的采取和制备 ， 试样应全部通过 ０．１２５ｍｍ 筛孔 ， 放入干燥器中备用 。 操作中应避免试料氧化和玷污 ， 助熔剂需用干净镊子夹取 ， 不得用手接触 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 测定次数 对同一试样 ， 至少独立测定 ２ 次 。 ７ ． ２ 　 试料 称取 ０．０５ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ７ ． ３ 　 分析准备 仪器接通电源 ， 预热 ２ｈ ， 通气 ３０ｍｉｎ ， 检查并确保加热单元和测量单元的气密性 。 参照仪器使用说明书设置分析参数 。 再通过试测几个样品来调整 、 稳定仪器 。 ７ ． ４ 　 空白试验 随同试料至少进行 ３ 次空白试验 ， 空白值的极差不超过 ０．００５％ ， 取空白的平均值进行空白校准 。 ７ ． ５ 　 校准试验 根据待测试