书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４５８５ — ２００９ 镍铁 　 磷 、 锰 、 铬 、 铜 、 钴和硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 犉犲狉狉狅狀犻犮犽犲犾 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊 ， 犿犪狀犵犪狀犲狊犲 ， 犮犺狉狅犿犻狌犿 ， 犮狅狆狆犲狉 ， 犮狅犫犪犾狋犪狀犱狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋狊 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００９  １０  ３０ 发布 ２０１０  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 和附录 Ｂ 为规范性附录 。 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口 。 本标准负责起草单位 ： 酒泉钢铁 （ 集团 ） 有限责任公司 、 山西太钢不锈钢股份有限公司 。 本标准起草人 ： 孙宇光 、 朱卫华 、 戴学谦 、 张瑞霖 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４５８５ — ２００９ 镍铁 　 磷 、 锰 、 铬 、 铜 、 钴和硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 　　 警告 ： 使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验 。 本标准未指出所有可能的安全问题 。 使 用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ ＩＣＰＡＥＳ ） 测定磷 、 锰 、 铬 、 钴 、 铜和硅的 含量 。 本标准适用于镍铁中磷 、 锰 、 铬 、 钴 、 铜和硅含量的测定 ， 其测定的各元素含量范围见表 １ 。 本方法测定的硅为酸溶硅 。 表 １ 　 测定元素含量范围 分析元素 测定范围 （ 质量分数 ）／ ％ 磷 锰 铬 钴 铜 硅 ０．００５ ～ ０．０５０ ０．０５ ～ １．０ ０．０５ ～ １．０ ０．０５０ ～ ２．０ ０．０１０ ～ ０．３０ ０．１０ ～ ０．５５ ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 　 铁合金化学分析用试样的采取和制备 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 （ ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ — ２００４ ， ＩＳＯ５７２５１ ： １９９４ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 　 钢和铁 　 化学成分测定用试样的取样和制样方法 ３ 　 原理 试料用硝酸 、 盐酸分解 ， 碳高或硅高难溶解的试料加氢氟酸助溶 ， 高氯酸冒烟驱尽硅和氟 ， 硝酸 、 盐 酸溶解盐类 ， 试液稀释至一定体积 。 用电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中分析元素的发射光谱 强度 ， 根据用标准溶液制作的校准曲线计算出分析元素质量分数 。 ４ 　 试剂 除非另有说明外 ， 在分析过程中只使用优级纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的实验室用水 。 ４ ． １ 　 高纯度镍 ， 待测元素含量低于 ０．００１％ （ 质量分数 ）。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４５８５ — ２００９ ４ ． ２ 　 高纯度铁 ， 待测元素含量低于 ０．００１％ （ 质量分数 ）。 ４ ． ３ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ４ 　 硝酸 ， ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ５ 　 硝酸 ， １＋１ 。 ４ ． ６ 　 高氯酸 ， ρ 约 １．６１ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ７ 　 氢氟酸 ， ρ 约 １．１４ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ８ 　 标准贮备溶液 ４ ． ８ ． １ 　 磷标准溶液 ， １０００ μ ｇ ／ ｍＬ 称取于 １０５℃ ～ １１０℃ 烘干的 ４．３９３６ｇ 基准磷酸氢二钾 ， 溶于适量水中 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶 中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液为 １ｍＬ 含磷 １０００ μ ｇ 。 ４ ． ８ ． ２ 　 锰标准溶液 ， １０００ μ ｇ ／ ｍＬ 称取 １．００００ｇ 电解锰 （ 含量大于 ９９．９５％ ） 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加 ３０ｍＬ 硝酸 （ ４．５ ）， 盖上表皿 ， 加 热溶解 ， 煮沸驱尽氮氧化物 ， 冷却至室温 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液为 １ｍＬ 含锰 １０００ μ ｇ 。 ４ ． ８ ． ３ 　 铬标准溶液 ， １０００ μ ｇ ／ ｍＬ 称取 ２．８２９０ｇ 预先经 １５０℃±５℃ 干燥并冷却至室温的基准重铬酸钾 （ 含量大于 ９９．９５％ ） 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加水溶解后移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液为 １ｍＬ 含铬 １０００ μ ｇ 。 ４ ． ８ ． ４ 　 钴标准溶液 ， １０００ μ ｇ ／ ｍＬ 称取 １．００００ｇ 高纯度钴粉 （ 含量大于 ９９．９％ ） 于 ６００ｍＬ 的烧杯 ， 然后加入 ４０ｍＬ 硝酸 （ ４．５ ）， 盖 上表皿 ， 加热使其完全溶解 ， 微沸排出氮气氧化物 ， 冷却至室温 ， 移入盛有 １６０ｍＬ 硝酸 （ ４．５ ） 的 １０００ｍＬ 的容量瓶 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液为 １ｍＬ 含钴 １０００ μ ｇ 。 ４ ． ８ ． ５ 　 铜标准溶液 ， １０００ μ ｇ ／ ｍＬ 称取 １．００００ｇ 纯铜 （ 含量大于 ９９．９％ ） 于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ３０ｍＬ 硝酸 （ ４．５ ）， 盖上表皿 ， 低温 加热使之分解 ， 冷却至室温 ， 移入 １０００ｍＬ 的容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液为 １ｍＬ 含铜 １０００ μ ｇ 。 ４ ． ８ ． ６ 　 硅标准溶液 ， １０００ μ ｇ ／ ｍＬ 将高纯二氧化硅 （ 含量大于 ９９．９％ ） 在 １１００℃ 的温度下灼烧至其恒重后 ， 于干燥器中冷却至室温 ， 称取 ２．１３９３ｇ 放入铂金坩埚 ， 加入约 １０ 克无水碳酸钠 ， 加热至熔化 １５ｍｉｎ 。 取出稍冷 ， 用水溶解熔化 物 ， 冷却至室温 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液为 １ｍＬ 含硅 １０００ μ ｇ 。 ４ ． ８ ． ７ 　 磷标准溶液 ， ２５０ μ ｇ ／ ｍＬ 移取 ２５．００ｍＬ 磷标准溶液 （ ４．８．１ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液为 １ｍＬ 含磷 ２５０ μ ｇ 。 ４ ． ８ ． ８ 　 铜 、 硅和磷混合标液 分别移取 ２５．００ｍＬ 铜标准溶液 （ ４．８．５ ）、 ５０．００ｍＬ 硅标准溶液 ，（ ４．８．６ ） 和 ２０．００ｍＬ 磷标准溶 液 ，（ ４．８．７ ） 于一个 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用硝酸 （ ４．５ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液每毫升含铜 、 硅和磷分别 为 ： ２５０ μ ｇ 、 ５００ μ ｇ 和 ５０ μ ｇ 。 ５ 　 仪器 ５ ． １ 　 电感耦合等离子体 （ 犐犆犘 ） 光谱仪 光谱仪按 ７．４．１ ～ ７．４．５ 优化后 ， 符合 ５．１．２ ～ ５．１．５ 的性能指标 ， 就达到使用要求 。 光谱仪既可以 是同时型的 ， 也可以是顺序型的 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２４５８５ — ２００９ ５ ． １ ． １ 　 分析线 本标准不指定特殊的分析线 ， 推荐使用的分析线列于表 ２ 。 在使用时 ， 应仔细检查谱线的干扰 情况 。 表 ２ 　 推荐的分析谱线 分析元素 波长 ／ ｎｍ 可能的干扰谱线 ／ ｎｍ Ｐ１７８．２８７ ２１３．６１８ Ｃｕ２１３．５９８ Ｍｎ ２５７．６１０ Ｃｒ ２６７．７１６ Ｃｏ ２２８．６１６ Ｃｕ ３２４．７５４ Ｓｉ ２８８．１５８ ５ ． １ ． ２ 　 光谱仪的实际分辨率 计算每条应当使用的波长的带宽 。 带宽必须小于 ０．０３０ｎｍ 。 ５ ． １ ． ３ 　 短期稳定性 测定 １０ 次每个元素最高的标准溶液的绝对强度的平均值 ， 计算其标准偏差 ， 相对标准偏差应小于 １．０％ 。 ５ ． １ ． ４ 　 长期稳定性 测定 ３ 次每个元素浓度最高的标准校准溶液的绝对强度的平均值 ， 计算 ７ 个平均值的标准偏差 ， 相 对标准偏差应小于 ２．０％ 。 ５ ． １ ． ５ 　 背景等效浓度和检出限 （ 见附录 犃 ） 按附录 Ａ 测定 ， 计算背景等效浓度和检出限 ， 其结果必须低于表 ３ 中的数值 。 表 ３ 　 背景等效浓度和检测限 分析元素 分析线 ／ ｎｍ ＢＥＣ ／（ μ ｇ ／ ｍＬ ） ＤＬ ／（ μ ｇ ／ ｍＬ ） Ｐ１７８．２８７ ２１３．６１８０．１８ ０．３００．０５１ ０．０６ Ｍｎ ２５７．６１０ ０．３１ ０．００６ Ｃｒ ２６７．７１６ ０．０７ ０．０