书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０６０ ． ０１ 犇 ５１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４６７ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ２４６７．１ — １９９６ ， ＧＢ ／ Ｔ２４６７．３ — １９９６ 硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和 犈犇犜犃 容量法 犘狔狉犻狋犲狊犪狀犱犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱犮狅狀狋犲狀狋 — 犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犪狀犱犈犇犜犃狏狅犾狌犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱狊 ２００８  ０５  １４ 发布 ２００８  １０  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ２４６７．１ — １９９６ 《 硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定 　 第 １ 部分 ： 火焰原子吸收光谱 法 》 和 ＧＢ ／ Ｔ２４６７．３ — １９９６ 《 硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定 　 第 ３ 部分 ： ＥＤＴＡ 容量法 》， 将这两项标 准合并成一项标准 ， 分为两个方法 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 中蓝连海设计研究院 。 本标准主要起草人 ： 王和平 、 张晓梅 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２４６７．１ — １９９６ ； ——— ＧＢ２４６７ — １９８１ ， ＧＢ ／ Ｔ２４６７．３ — １９９６ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４６７ — ２００８ 硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和 犈犇犜犃 容量法 １ 　 范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法和 ＥＤＴＡ 容量法测定硫铁矿和硫精矿中铅含量 。 本标准火焰原子吸收光谱法适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量 ０．０１％ ～ １％ 的测定 ， ＥＤＴＡ 容 量法适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量大于 ０．１％ 的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ 　 金属丝编织网试验筛 （ ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ — １９９７ ， ｅｑｖＩＳＯ３３１０１ ： １９９０ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ ， ｎｅｑＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２３ 　 化学试剂 　 火焰原子吸收光谱法通则 ３ 　 试样 试样通过 １５０ μ ｍ 试验筛 （ ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ ）， 于 １００℃ ～ １０５℃ 干燥至恒重 ， 置于干燥器中 ， 冷却至 室温 。 ４ 　 一般规定 本标准所用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中三级水的规格 ； 所列试剂除特殊规定外 ， 均指分析纯试剂 。 ５ 　 分析方法 ５ ． １ 　 火焰原子吸收法 ５ ． １ ． １ 　 方法提要 试样用盐酸  硝酸溶解 ， 在稀盐酸介质中 ， 使用空气  乙炔火焰 ， 于原子吸收光谱仪波长 ２８３．３ｎｍ 处 测量吸光度 ， 以工作曲线法求出铅含量 。 ５ ． １ ． ２ 　 试剂和溶液 ５ ． １ ． ２ ． １ 　 盐酸 。 ５ ． １ ． ２ ． ２ 　 盐酸溶液 ： １＋１ 。 ５ ． １ ． ２ ． ３ 　 硝酸 。 ５ ． １ ． ２ ． ４ 　 铅标准溶液 ： １．００ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 １．００００ｇ 高纯金属铅于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ４０ｍＬ 硝酸 溶液 （ １＋１ ）， 盖上表面皿 ， 加热溶解完全 ， 冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 此溶 液含铅 （ Ｐｂ ） 量 １．００ｍｇ ／ ｍＬ 。 ５ ． １ ． ２ ． ５ 　 铅标准溶液 ： ２００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 吸取 １００．０ｍＬ 铅标准溶液 （ ５．１．２．４ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水 稀释至刻度 ， 摇匀 。 此溶液含铅 （ Ｐｂ ） 量 ２００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４６７ — ２００８ ５ ． １ ． ３ 　 仪器 火焰原子吸收光谱仪 ： 应符合 ＧＢ ／ Ｔ９７２３ 的规定 。 ５ ． １ ． ４ 　 分析步骤 ５ ． １ ． ４ ． １ 　 称取 ０．２ｇ ～ １ｇ 试样 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 。 以少量水润湿试样 ， 加入 １５ｍＬ 盐酸 ， 盖上表面皿 ， 加热至微沸 ， 保持数分钟 ， 取下 。 加入 ５ｍＬ 硝酸 ， 继续加热至沸 ， 移去表面 皿 ， 蒸至湿盐状 ， 取下 ， 冷却 。 ５ ． １ ． ４ ． ２ 　 加入 ５ｍＬ 盐酸溶液及少量水 ， 加热溶解可溶性盐类 ， 冷却 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至刻 度 ， 摇匀后干过滤 。 ５ ． １ ． ４ ． ３ 　 在火焰原子吸收光谱仪上 ， 于波长 ２８３．３ｎｍ 处 ， 用空气  乙炔火焰 ， 以水调零 ， 测量试料溶液 和空白试验溶液的吸光度 。 用试料溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度 ， 从工作曲线上查出相应 的铅质量浓度的数值 。 ５ ． １ ． ４ ． ４ 　 与试样测定同时做空白试验 。 ５ ． １ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ５ ． １ ． ５ ． １ 　 移取 ０．０ｍＬ 、 １．０ｍＬ 、 ２．０ｍＬ 、 ４．０ｍＬ 、 ６．０ｍＬ 、 ８．０ｍＬ 、 １０．０ｍＬ 铅标准溶液 （ ５．１．２．５ ）（ 相 当于 ０ μ ｇ 、 ２００ μ ｇ 、 ４００ μ ｇ 、 ８００ μ ｇ 、 １２００ μ ｇ 、 １６００ μ ｇ 、 ２０００ μ ｇ 铅 ） 分别置于一组 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 入 ５ｍＬ 盐酸溶液 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ５ ． １ ． ５ ． ２ 　 在与试料溶液相同条件下测量铅标准系列溶液的吸光度 ， 减去零浓度溶液的吸光度 。 以铅质 量浓度为横坐标 ， 相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线 。 ５ ． １ ． ６ 　 结果计算 铅 （ Ｐｂ ） 的含量以质量分数 狑 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ ρ × １００ × １０  ６ 犿 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： ρ ——— 从工作曲线上查得的铅质量浓度的数值 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； 犿 ——— 试料质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 计算结果表示到小数点后两位或三位 ， 取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果 。 ５ ． １ ． ７ 　 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于表 １ 所列允许差 。 表 １ 　 允许差 ％ 铅 （ Ｐｂ ） 含量 允许差 ≤ ０．０５０ ０．００８ ＞ ０．０５０ ～ ０．１００ ０．０１５ ＞ ０．１０ ～ ０．２５ ０．０３ ＞ ０．２５ ～ ０．５０ ０．０５ ＞ ０．５０ ～ １．００ ０．０８ 　　 注 ： 本方法可以进行铜 、 铅 、 锌连测 。 ５ ． ２ 　 犈犇犜犃 容量法 ５ ． ２ ． １ 　 方法提要 试样用盐酸  硝酸溶解 ， 用硫酸作沉淀剂使铅生成硫酸铅沉淀 ， 与铁 、 铝 、 铜 、 锌 、 钴 、 镍 、 钛等元素分 离 。 沉淀用过量的 ＥＤＴＡ 标准溶液在氨性溶液中加热溶解 。 在 ｐＨ５．５ ～ ６ 的乙酸  乙酸钠缓冲溶液中 ， 以二甲酚橙为指示剂 ， 用铅标准滴定溶液回滴过量的 ＥＤＴＡ ， 以实际消耗的 ＥＤＴＡ 量求得铅含量 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２４６７ — ２００８ ５ ． ２ ． ２ 　 试剂和溶液 ５ ． ２ ． ２ ． １ 　 盐酸 。 ５ ． ２ ． ２ ． ２ 　 硝酸 。 ５ ． ２ ． ２ ． ３ 　 硫酸 。 ５ ． ２ ． ２ ． ４ 　 ９５％ 乙醇 。 ５ ． ２ ． ２ ． ５ 　 氯酸钾 。 ５ ． ２ ． ２ ． ６ 　 氨水 。 ５ ． ２ ． ２ ． ７ 　 盐酸溶液 ： １＋１ 。 ５ ． ２ ． ２ ． ８ 　 硫酸溶液 ： １＋１ 。 ５ ． ２ ． ２ ． ９ 　 硫酸溶液 ： １＋１００ 。 ５ ． ２ ． ２ ． １０ 　 硫氰酸钾溶液 ： １ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ２ ． ２ ． １１ 　 乙酸  乙酸钠缓冲溶液 （ ｐＨ５．５ ～ ６ ）： 称取 ２５０ｇ 无水乙酸钠溶于水中 ， 加入 １０ｍＬ 冰乙酸 ， 用水稀释至 １０００ｍＬ ， 混匀 。 ５ ． ２ ． ２ ． １２ 　 乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 标准溶液 ： 犮 （ ＥＤＴＡ ） ＝０．０１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 配制与标定按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 执行 。 ５ ． ２ ． ２ ． １３ 　 铅标准滴定溶液 ： 犮 （ Ｐｂ ） ＝０．００５０００ｍｏｌ ／ Ｌ 。 称取 １．０３６ｇ 高纯金属铅于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸溶液 （ １＋１ ）， 加热溶解完全后 ， 取下冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。