ICS65.100 CCSG25 中华人民共和国国家标准 GB/T24750—2023 代替GB/T24750—2009 乙烯利原药 Ethephontechnicalmaterial 2023-11-27发布 2024-06-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T24750—2009《乙烯利原药》,与GB/T24750—2009相比,除结构调整和编辑性 改动外,主要技术变化如下: ———更改了乙烯利质量分数指标(见4.2,2009年版的3.2); ———增加了2-氯乙基膦酸-2-氯乙基酯质量分数项目和指标(见4.2); ———增加了乙烯利质量分数测定的离子色谱法(见5.5.1); ———增加了检验规则(见第6章); ———增加了乙烯利原药的质量保证期(见7.2)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本文件起草单位:绍兴东湖高科股份有限公司、安道麦安邦(江苏)有限公司、安徽弘峰精细化工有 限公司、黄骅市鸿承企业有限公司、鹤壁全丰生物科技有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司。 本文件主要起草人:孙洪峰、季小英、姜育田、朱梦宇、吴晓骏、刘坤、王建国、黄金。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2009年首次发布为GB/T24750—2009; ———本次为第一次修订。 ⅠGB/T24750—2023 乙烯利原药 1 范围 本文件规定了乙烯利原药的技术要求、检验规则、验收和质量保证期,以及标志、标签、包装、储 运,描述了乙烯利原药的试验方法。 本文件适用于乙烯利原药产品的质量控制。 注:乙烯利、2-氯乙基膦酸-2-氯乙基酯(MEPHA)和1,2-二氯乙烷的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T28136—2011 农药水不溶物测定方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 4.1 外观 白色至浅棕色蜡状固体。 4.2 技术指标 乙烯利原药应符合表1的要求。 1GB/T24750—2023 表1 乙烯利原药技术指标 项 目 指 标 乙烯利质量分数/% ≥90.0 MEPHA质量分数/% ≤1.0 1,2-二氯乙烷质量分数/% ≤0.05 水不溶物/% ≤0.2 pH值 1.5~2.0 5 试验方法 警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2 取样 按GB/T1605—2001中5.3.1进行,用随机数表法确定取样的包装件数。最终取样量应不少于 100g。 5.3 鉴别试验 5.3.1 红外光谱法 试样与乙烯利标样在4000cm-1~400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。乙烯利标 样红外光谱图见图1。 2GB/T24750—2023 图1 乙烯利标样的红外光谱图 5.3.2 离子色谱法 本鉴别试验可与乙烯利质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱 峰保留时间与标样溶液中乙烯利离子色谱峰保留时间的相对差值应不大于1.5%。 5.4 外观 采用目测法测定。 5.5 乙烯利质量分数、MEPHA质量分数 5.5.1 离子色谱法测定乙烯利质量分数、MEPHA质量分数(乙烯利质量分数测定的仲裁法) 5.5.1.1 方法提要 试样用水溶解,以碳酸钠+碳酸氢钠溶液为淋洗液,使用阴离子分析柱和电导检测器,对试样中的 乙烯利和MEPHA进行离子色谱法分离,外标法定量。本方法中MEPHA质量浓度的定量限为 0.002mg/mL,样品中MEPHA质量分数的定量限为0.002%。 5.5.1.2 试剂和溶液 5.5.1.2.1 碳酸钠:优级纯。 5.5.1.2.2 碳酸氢钠:优级纯。 5.5.1.2.3 水:超纯水。 5.5.1.2.4 乙烯利标样:已知质量分数,w≥98.0%。 5.5.1.2.5 MEPHA标样:已知质量分数,w≥95.0%。 5.5.1.3 仪器 5.5.1.3.1 离子色谱仪:具有电导检测器。 3GB/T24750—2023 5.5.1.3.2 色谱柱:250mm×4.0mm(内径)分析柱,内装烷醇基季铵盐、5μm填充物(或具有同等效 果的色谱柱)。 5.5.1.3.3 过滤器:滤膜孔径约0.22μm。 5.5.1.3.4 超声波清洗器。 5.5.1.4 离子色谱操作条件 5.5.1.4.1 淋洗液:碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液,c(Na2CO3)=7.2mmol/L,c(NaHCO3)=9.0mmol/L。 5.5.1.4.2 流速:1.0mL/min。 5.5.1.4.3 柱温:30℃。 5.5.1.4.4 进样体积:25μL。 5.5.1.4.5 抑制器电流:70mA。 5.5.1.4.6 保留时间:乙烯利约11.1min,MEPHA约4.8min。 5.5.1.4.7 5.5.1.4.1~5.5.1.4.6的离子色谱操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定 的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。典型的乙烯利原药的离子色谱图(测定乙烯利)见图2,典 型的乙烯利原药的离子色谱图(测定MEPHA)见图3。 标引序号说明: 1———乙烯利离子。 图2 乙烯利原药的离子色谱图(测定乙烯利) 标引序号说明: 1———MEPHA离子。 图3 乙烯利原药的离子色谱图(测定MEPHA) 4GB/T24750—2023