书书书犐犆犛６５．１００．２０ 犌２５ 中华人民共和国国家标准 犌犅２４７５１—２００９ 异 /G21草松原药 犆犾狅犿犪狕狅狀犲狋犲犮犺狀犻犮犪犾 ２００９１１３０发布 ２０１００７０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 24751-20090书书书前　　言 　　本标准的第３章、第５章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１３３）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：江苏长青农化股份有限公司、江苏龙灯化学有限公司、大连松辽化工有限 公司。 本标准主要起草人：侯春青、昝艳坤、吉瑞香、冯秀珍、苗革新。 Ⅰ 犌犅２４７５１—２００９h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 异 /G21草松原药 　　该产品有效成分异 /G21草松的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ＩＳＯ通用名称：Ｃｌｏｍａｚｏｎｅ ＣＩＰＡＣ数字代码：５０９ 化学名称：２（２氯苄基）４，４二甲基异 /G21唑３酮 结构式： 实验式：Ｃ １２ Ｈ １４ ＣｌＮＯ ２ 相对分子质量：２３９．７（按２００５年国际相对原子质量计） 生物活性：除草 蒸汽压：１９．２ｍＰａ（２５℃） 沸点：２７５．４℃ 熔点：２５℃ 溶解性（２０℃）：水１．１ｇ／Ｌ，易溶于丙酮、乙腈、三氯甲烷、环己酮、二氯甲烷、甲醇、甲苯、正己烷、二 甲基甲酰胺 稳定性：在室温下至少２年稳定，５０℃下至少３个月稳定，日光下，水溶液中ＤＴ ５０ 大于３０ｄ １　范围 本标准规定了异 /G21草松原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由异 /G21草松及其生产中产生的杂质组成的异 /G21草松原药。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＧＢ／Ｔ６０１　化学试剂　标准滴定溶液的制备 ＧＢ／Ｔ６０３　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ／Ｔ１６００　农药水分测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则 ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法 ＧＢ３７９６　农药包装通则 ＧＢ／Ｔ１９１３８　农药丙酮不溶物测定方法 ３　要求 ３．１　外观 无色至淡黄色黏稠液体或白色至淡黄色固体、半固状物。 １ 犌犅２４７５１—２００９ ３ ． ２ 　 技术指标 异 /G21 草松原药还应符合表 １ 要求 。 表 １ 　 异 /G21 草松原药控制项目指标 项 　　 目 指 　　 标 异 /G21 草松质量分数 ／ ％ ≥ ９３．０ 酸度 （ 以 Ｈ ２ ＳＯ ４ 计 ）／ ％ ≤ ０．３ 水分 ／ ％ ≤ ０．５ 丙酮不溶物 ａ ／ ％ ≤ ０．２ 　　 ａ 正常生产时丙酮不溶物每 ３ 个月至少测定一次 。 ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 抽样 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０５ — ２００１ 中 “ 商品原药采样 ” 方法进行 。 用随机数表法确定抽样的包装件 ； 最终抽样量 应不少于 １００ｇ 。 ４ ． ２ 　 鉴别试验 液相色谱法 ——— 本鉴别试验可与异 /G21 草松质量分数的测定同时进行 。 在相同的色谱操作条件下 ， 试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中异 /G21 草松的色谱峰的保留时间 ， 其相对差值应在 １．５％ 以内 。 红外光谱法 ——— 试样与异 /G21 草松标样在 ４０００ｃｍ －１ ～ ４００ｃｍ －１ 范围的红外吸收光谱图应没有明显 区别 。 异 /G21 草松标样红外光谱图见图 １ 。 图 １ 　 异 /G21 草松标样的红外光谱图 ２ 犌犅 ２４７５１ — ２００９ ４ ． ３ 　 异 /G21 草松质量分数的测定 ４ ． ３ ． １ 　 方法提要 试样用甲醇溶解 ， 以乙腈 ＋ 水为流动相 ， 使用以 ＡｇｉｌｅｎｔＴＣＣ １８ 为填料的不锈钢柱和紫外检测器在 波长 ２３６ｎｍ 下 ， 对试样中的异 /G21 草松进行反相高效液相色谱分离和测定 ， 外标法定量 。 ４ ． ３ ． ２ 　 试剂和溶液 甲醇 ： 色谱级 ； 乙腈 ： 色谱级 ； 水 ： 新蒸二次蒸馏水 ； 异 /G21 草松标样 ： 已知质量分数 ， 狑 ≥ ９８．０％ 。 ４ ． ３ ． ３ 　 仪器 高效液相色谱仪 ： 具有可变波长紫外检测器 ； 色谱数据处理机或色谱工作站 ； 色谱柱 ： ２５０ｍｍ×４．６ｍｍ （ ｉ．ｄ． ） 不锈钢柱 ， 内装 ＡｇｉｌｅｎｔＴＣＣ １８ 、 ５ μ ｍ 填充物 （ 或具等同效果的色 谱柱 ）； 过滤器 ： 滤膜孔径约 ０．４５ μ ｍ ； 微量进样器 ： ５０ μ Ｌ ； 定量进样管 ： ５ μ Ｌ ； 超声波清洗器 。 ４ ． ３ ． ４ 　 高效液相色谱操作条件 流动相 ： ψ （ 乙腈 ∶ 水 ） ＝５０∶５０ ， 经滤膜过滤 ， 并进行脱气 ； 流速 ： １．０ｍＬ ／ ｍｉｎ ； 柱温 ： 室温 （ 温差变化应不大于 ２℃ ）； 检测波长 ： ２３６ｎｍ ； 进样体积 ： ５ μ Ｌ ； 保留时间 ： 异 /G21 草松约 １１．０ｍｉｎ 。 上述操作参数是典型的 ， 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的异 /G21 草松原药高效液相色谱图见图 ２ 。 　　 １ ——— 异 /G21 草松 。 图 ２ 　 异 /G21 草松原药的高效液相色谱图 ４ ． ３ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ３ ． ５ ． １ 　 标样溶液的制备 称取 ０．２ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ） 异 /G21 草松标样于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇溶解并稀释至刻度 ， 摇匀 。 用移液管移取上述溶液 １０ｍＬ 于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇稀释至刻度 ， 摇匀 。 ３ 犌犅 ２４７５１ — ２００９ ４ ． ３ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的制备 称取含异 /G21 草松 ０．２ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ） 的试样于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇溶解并稀释至刻度 ， 摇 匀 。 用移液管移取上述溶液 １０ｍＬ 于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 直至相邻两针异 /G21 草松峰面积相对变 化小于 １．２％ 后 ， 按照标样溶液 、 试样溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进行测定 。 ４ ． ３ ． ６ 　 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异 /G21 草松峰面积分别进行平均 。 试样中异 /G21 草松的质量分数 狑 １ （ ％ ）， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犃 ２ · 犿 １ · 狑 犃 １ · 犿 ２ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 狑 ——— 异 /G21 草松标样的质量分数 ， 以 ％ 表示 ； 犃 １ ——— 标样溶液中 ， 异 /G21 草松峰面积的平均值 ； 犃 ２ ——— 试样溶液中 ， 异 /G21 草松峰面积的平均值 ； 犿 １ ——— 异 /G21 草松标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ４ ． ３ ． ７ 　 允许差 异 /G21 草松质量分数两次平行测定结果之差应不大于 １．５％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ４ 　 丙酮不溶物的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１９１３８ 进行 。 ４ ． ５ 　 水分的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６００ 中的 “ 卡尔 · 费休法 ” 进行 。 ４ ． ６ 　 酸度的测定 ４ ． ６ ． １ 　 试剂和溶液 ９５％ 乙醇 ； 氢氧化钠标准滴定溶液 ： 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝０．０２ｍｏＬ ／ Ｌ ， 按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 配制 ； 混合指示液 ： 溴甲酚绿乙醇溶液 （ １ｇ ／ Ｌ ） ＋ 甲基红乙醇溶液 （ ２ｇ ／ Ｌ ） ＝３＋１ ， 按 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 配制 。 ４ ． ６ ． ２ 　 测定步骤 称取异 /G21 草松试样 ２ｇ （ 精确至 ０．００２ｇ ）， 置于 ２５０ｍＬ 三角瓶中 ， 加入 １００ｍＬ９５％ 乙醇 ， ３ 滴指示 液 ， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色 ， ３０ｓ 内不褪色为终点 。 同时作空白试验 。 ４ ． ６ ． ３ 　 计算 试样中酸度 狑 ２ （ ％ ）， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ 犮犞 １ － 犞 （ ） ０ · 犕 犿 × １０００ × １００ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犮 ——— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏＬ ／ Ｌ ）； 犞 １ ——— 试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ， 单位