书书书犐犆犛６５．１００．１０ 犌２５ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅２４７５６—２００９ 噻嗪酮原药 犅狌狆狉狅犳犲狕犻狀狋犲犮犺狀犻犮犪犾 ２００９１１３０发布 ２０１００７０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 24756-20090书书书前　　言 　　本标准的第３章、第５章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准自实施之日起，ＨＧ２４６３．１—１９９３《噻嗪酮原药》废止。 本标准的附录Ａ为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１３３）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：江苏安邦电化有限公司、江苏常隆化工有限公司、上海悦联化工有限公司、江 苏龙灯化学有限公司。 本标准主要起草人：张丕龙、昝艳坤、姜育田、芮燕春、虞祥发、冯秀珍、李茂青。 Ⅰ 犌犅２４７５６—２００９h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 噻嗪酮原药 　　该产品有效成分　噻嗪酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ＩＳＯ通用名称：ｂｕｐｒｏｆｅｚｉｎ 化学名称：２特丁基亚氨基３异丙基５苯基１，３，５噻二嗪４酮 结构式： 　　实验式：Ｃ １６ Ｈ ２３ Ｎ ３ ＯＳ 相对分子质量：３０５．４（按２００５年国际相对原子质量计） 生物活性：杀虫 熔点：１０４．５℃～１０５．５℃ 蒸气压（２５℃）：１．２５ｍＰａ 密度（２０℃）：１．１８ 溶解度（２５℃，ｇ／Ｌ）：水中０．９ｍｇ／Ｌ（２０℃），三氯甲烷５２０、苯３７０、甲苯３２０、丙酮２４０、乙醇８０、正 己烷２０ 稳定性：对酸或碱稳定，对光或热稳定 １　范围 本标准规定了噻嗪酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由噻嗪酮和生产中产生的杂质组成的噻嗪酮原药。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＧＢ／Ｔ６０１　化学试剂　标准滴定溶液的制备 ＧＢ／Ｔ６０３　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则 ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法 ＧＢ３７９６　农药包装通则 ＧＢ／Ｔ１９１３８　农药丙酮不溶物测定方法 ３　要求 ３．１　外观：应为淡黄色或灰白色至白色结晶粉末，无可见的外来物。 ３．２　噻嗪酮原药应符合表１要求。 １ 犌犅２４７５６—２００９ 表１　噻嗪酮原药质量控制项目指标 项　　目 指　　 标 　噻嗪酮质量分数／％ ≥ ９７．０ 　干燥减量／％ ≤ ０．３ 　酸度（以Ｈ ２ ＳＯ ４ 计）或碱度（以ＮａＯＨ计）／％ ≤ ０．１ 　丙酮不溶物 ａ ／％ ≤ ０．２ 　　 ａ 丙酮不溶物在正常生产情况下，每３个月至少测定一次 。 ４　试验方法 ４．１　抽样 按ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于１００ｇ。 ４．２　鉴别试验 红外光谱法———试样与标样在４０００ｃｍ －１ ～４００ｃｍ －１ 范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。噻 嗪酮标样的红外光谱图见图１。 图１　噻嗪酮标样的红外光谱图 　　气相色谱法———本鉴别试验可与噻嗪酮含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中噻嗪酮的色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％以内。 ４．３　噻嗪酮质量分数的测定 ４．３．１　方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用５％ＨＰ５涂壁的毛细管色谱柱和氢 火焰离子化检测器，对试样中的噻嗪酮进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法，色谱条 ２ 犌犅２４７５６—２００９ 件参见附录Ａ。 ４．３．２　试剂和溶液 三氯甲烷； 噻嗪酮标样：已知质量分数， 狑 ≥９８．０％； 邻苯二甲酸二环己酯：不应含有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取４．０ｇ的邻苯二甲酸二环己酯，置于５００ｍＬ容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻 度，摇匀。 ４．３．３　仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：３０ｍ×０．３２ｍｍ（ｉ．ｄ．）毛细管柱，内壁涂ＨＰ５（５％二苯基＋９５％二甲基聚硅酮），膜厚 ０．２５μｍ； 微量进样器：１０μＬ。 ４．３．４　气相色谱操作条件 温度（℃）：柱温２３０，气化室２７０，检测器室２８０； 气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ ２ ）２．０、氢气３０、空气３００、补偿气（Ｎ ２ ）２５； 分流比：２０∶１； 进样量（μＬ）：１．０； 保留时间（ｍｉｎ）：噻嗪酮３．８，内标物７．０。 上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。典型的噻嗪酮原药的毛细管柱气相色谱图见图２。 　　１———溶剂； ２———噻嗪酮； ３———内标物（邻苯二甲酸二环己酯）。 图２　噻嗪酮原药与内标物的毛细管柱气相色谱图 ４．３．５　测定步骤 ４．３．５．１　标样溶液的配制 称取噻嗪酮标样０．０８ｇ（精确至０．０００２ｇ）于１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入１０ｍＬ内 标溶液，摇匀。 ４．３．５．２　试样溶液的配制 称取含噻嗪酮０．０８ｇ（精确至０．０００２ｇ）的试样于１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用与４．３．５．１同一支移液 管准确加入１０ｍＬ内标溶液，摇匀。 ４．３．５．３　测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噻嗪酮与内标物峰 ３ 犌犅２４７５６—２００９ 面积比的变化小于１．２％时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 ４．３．６　计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮与内标物峰面积比分别进行平均。试 样中噻嗪酮的质量分数 狑 １ （％）按式（１）计算： 狑 １ ＝ 狉 ２ · 犿 １ · 狑 狉 １ · 犿 ２ ………………………………（１） 　　式中： 狉 １ ———标样溶液中，噻嗪酮与内标物峰面积比的平均值； 狉 ２ ———试样溶液中，噻嗪酮与内标物峰面积比的平均值； 犿 １ ———噻嗪酮标样的质量，单位为克（ｇ）； 犿 ２ ———试样的质量，单位为克（ｇ）； 狑 ———标样中噻嗪酮的质量分数，以％表示。 ４．３．７　允许差 噻嗪酮质量分数的两次平行测定结果之差，应不大于１．２％，取其算术平均值作为测定结果。 ４．４　干燥减量的测定 ４．４．１　仪器 称量瓶：内径５０ｍｍ，高２０ｍｍ； 烘箱：１００℃±２℃； 干燥器。 ４．４．２　测定步骤 将称量瓶放入１００℃±２℃的烘箱中烘３０ｍｉｎ，然后放入干燥器中冷却至室温称量（精确至 ０．０００２ｇ）。在称量瓶中称入１０ｇ试样（铺平称量，精确至０．０００２ｇ）。将称量瓶放入烘箱中，不加盖 在１００℃±２℃下烘１．５ｈ，取出放入干燥器内冷却至室温称量直至恒重（精确至０．０００２ｇ）。 干燥减量 狑 ２ （％）按式（２）计算： 狑 ２ ＝ 犿 １ － 犿 ２ 犿 １ － 犿 ０ ×１００ …………………………（２） 　　式中： 犿 ０ ———称量瓶质量，单位为克（ｇ）； 犿 １ ———试样和称量瓶质量，单位为克（ｇ）； 犿 ２ ———试样和称量瓶烘干后质量，单位为克（ｇ）。 ４．５　酸度或碱度的测定 ４．５．１　试剂和溶液 丙酮； 氢氧化钠标准滴定溶液： 犮 （ＮａＯＨ）＝０．０２ｍｏｌ／Ｌ，按ＧＢ／Ｔ６０１配制和标定； 盐酸标准滴定溶液： 犮 （ＨＣｌ）＝０．０２ｍｏｌ／Ｌ，按ＧＢ／Ｔ６０１配制和标定； 甲基红溶液：１ｇ／Ｌ乙醇溶液，按ＧＢ／Ｔ６０３配制； 溴甲酚绿溶液：１ｇ／Ｌ乙醇溶液，按ＧＢ／Ｔ６０３配制； 混合指示液：甲基红溶液＋溴甲酚绿溶液＝２＋１０。 ４．５．２　测定步骤 称取２ｇ试样（精确至０．０００２ｇ）于２５０ｍＬ锥形瓶中，加入５０ｍＬ丙酮，滴加混合指示液５滴～ ６滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色为终点，同时做一空白测定。若试液呈碱性，需用盐酸标准 滴定溶液滴定至粉红色为终点，同时做一空白测定。试样的酸度 狑 ３ （％）按式（３）计算或碱度 狑 ４ （％）按 式（４）计算。 ４ 犌犅２４７５６—２００９ 狑 ３ ＝ 犮 ·（ 犞 １ － 犞 ０ ）· 犕 犿 × １０００×１００ ……………………（３） 　　式中： 犮 ———氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）； 犞 ０ ———滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）； 犞 １ ———滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）； 犿 ———试样质量，单位为克（ｇ）； 犕 ———硫酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）［ 犕 （ １ ２Ｈ ２ ＳＯ ４ ）＝４９］。 狑 ４ ＝ 犮′ ·（ 犞′ １ － 犞′