书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ６０ 犌 １７ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４７６８ — ２００９ 工业用 １ ， ４  丁二醇 １ ， ４ 犅狌狋犪狀犲犱犻狅犾犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 ２００９  １２  １５ 发布 ２０１０  ０７  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为规范性附录 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ２ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 山西三维集团股份有限公司 。 本标准参加起草单位 ： 四川天华富邦化工有限责任公司 、 东营胜利中亚化工有限公司 、 新疆美克化 工有限责任公司 、 南京蓝星化工新材料有限公司 。 本标准主要起草人 ： 孙自瑾 、 张建平 、 梁小元 、 杨玉梅 、 马秀东 、 贾亚丽 、 徐良辉 、 杜海燕 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４７６８ — ２００９ 工业用 １ ， ４  丁二醇 １ 　 范围 本标准规定了工业用 １ ， ４ 丁二醇的要求 、 试验方法 、 检验规则以及标志 、 包装 、 运输和贮存等 。 本标准适用于工业用 １ ， ４ 丁二醇的生产 、 检验和销售 。 化学式 ： Ｃ ４ Ｈ １０ Ｏ ２ 相对分子质量 ： ９０．１５ （ 按 ２００７ 年国际相对原子质量 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ３２５．１ 　 包装容器 　 钢桶 　 第 １ 部分 ： 通用技术要求 ＧＢ ／ Ｔ３１４３ 　 液体化学产品颜色测定法 （ Ｈａｚｅｎ 单位 ——— 铂  钴色号 ） ＧＢ ／ Ｔ６２８３ 　 化工产品中水分含量的测定 　 卡尔 · 费休法 （ 通用方法 ）（ ＩＳＯ７６０ — １９７８ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 　 液体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ — ２００６ 　 化学试剂 　 气相色谱法通则 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 外观 ： 无色透明液体 ， 无可见杂质 。 ３ ． ２ 　 工业用 １ ， ４ 丁二醇应符合表 １ 所示的技术要求 。 表 １ 　 技术要求 项 　　 目指 　　 标 优等品 合格品 １ ， ４ 丁二醇 ， 狑 ／ ％ ≥ ９９．７０ ９９．５０ 色度 ／ Ｈａｚｅｎ 单位 （ 铂  钴色号 ） ≤ １０ １０ 水 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．０３ ０．０５ ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况 ， 操作者应采取适当的安全和防护措施 。 ４ ． ２ 　 一般规定 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三级水 。 ４ ． ３ 　 外观 取适量实验室样品于比色管中 ， 在自然光下目视观察 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４７６８ — ２００９ ４ ． ４ 　 １ ， ４  丁二醇含量的测定 ４ ． ４ ． １ 　 方法提要 在选定的色谱操作条件下 ， 使样品汽化后经色谱柱分离 ， 用火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ） 检测 ， 校正面 积归一化法定量 。 ４ ． ４ ． ２ 　 试剂 ４ ． ４ ． ２ ． １ 　 氮气 ： 体积分数大于 ９９．９９９％ 。 ４ ． ４ ． ２ ． ２ 　 氢气 ： 体积分数大于 ９９．９９９％ 。 ４ ． ４ ． ２ ． ３ 　 空气 ： 经活性炭 、 蓝色硅胶和 ５Ａ 分子筛净化 、 干燥 。 ４ ． ４ ． ２ ． ４ 　 甲醇 ： 色谱纯 。 ４ ． ４ ． ２ ． ５ 　 四氢呋喃 ： 色谱纯 。 ４ ． ４ ． ２ ． ６ 　 γ  丁内酯 ： 色谱纯 。 ４ ． ４ ． ２ ． ７ 　 琥珀酸二甲酯 ： 色谱纯 。 ４ ． ４ ． ２ ． ８ 　 １ ， ４ 戊二醇 ： 色谱纯 。 ４ ． ２ ． ２ ． ９ 　 ２ 甲基 １ ， ４ 丁二醇 ： 色谱纯 。 ４ ． ４ ． ２ ． １０ 　 １ ， ６ 己二醇 ： 色谱纯 。 ４ ． ４ ． ２ ． １１ 　 正丁醇 ： 色谱纯 。 ４ ． ４ ． ２ ． １２ 　 ２ 甲基  四氢呋喃 ： 色谱纯 。 ４ ． ４ ． ２ ． １３ 　 ３ 羟基  四氢呋喃 ： 色谱纯 。 ４ ． ４ ． ２ ． １４ 　 二甲苯 ： 色谱纯 。 ４ ． ４ ． ２ ． １５ 　 １ ， ４ 丁二醇 ： 质量分数不小于 ９９．８％ 。 ４ ． ４ ． ３ 　 仪器 ４ ． ４ ． ３ ． １ 　 气相色谱仪 ： 配有火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ）， 整机灵敏度和稳定性应符合 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ — ２００６ 中有关规定 。 ４ ． ４ ． ３ ． ２ 　 数据处理系统 ： 色谱数据处理机或色谱工作站 。 ４ ． ４ ． ３ ． ３ 　 进样器 ： １０ μ Ｌ 微量注射器或自动进样器 。 ４ ． ４ ． ４ 　 色谱分析条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 ２ 。 典型色谱图及各组分保留时间见附录 Ａ 。 其他能达 到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用 。 表 ２ 　 推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱 ５０ｍ×０．３２ｍｍ×１．０ μ ｍ ，（ 柱长 × 柱内径 × 液膜厚度 ） 固定相 ５％ 二苯基 ， ９５％ 二甲基聚硅氧烷 柱温初始 １００℃ ， 保持 ５ｍｉｎ ； 升温速度 １０℃ ／ ｍｉｎ ， 升温至 １６０℃ ， 保持 １ｍｉｎ ； 升温速度 １０℃ ／ ｍｉｎ ， 升温到 ２８０℃ ， 保持 ３ｍｉｎ 。 气化室温度 ／ ℃ ２５０ 检测器温度 ／ ℃ ３００ 载气 （ Ｎ ２ 或 Ｈｅ ） 流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） １．４ （ Ｎ ２ ） 氢气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３０ 空气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３００ 尾吹气 （ Ｎ ２ ） 流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ２８ 进样量 ／ μ Ｌ ０．２ 分流比 ３０∶１ ２ 犌犅 ／ 犜 ２４７６８ — ２００９ ４ ． ４ ． ５ 　 分析步骤 ４ ． ４ ． ５ ． １ 　 校正因子的测定 ４ ． ４ ． ５ ． １ ． １ 　 标准溶液的配制 用称量法配制 １ ， ４ 丁二醇加欲测杂质的标准溶液 ， 各组分的称量精确至 ０．０００１ｇ ， 组分含量的质 量分数计算精确至 ０．００１％ 。 所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近 。 ４ ． ４ ． ５ ． １ ． ２ 　 相对校正因子的测定 根据仪器说明书 ， 调节仪器至表 ２ 所示的操作条件 ， 将未加欲测杂质的 １ ， ４ 丁二醇和配制的标准溶 液依次注入气相色谱仪 ， 各平行测定 ３ 次 ， 取 ３ 次测定的峰面积的算术平均值为测定结果 。 依据所得的 峰面积及杂质组分含量 ， 计算各组分的相对校正因子 犳 犻 。 试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为 １ 。 ４ ． ４ ． ５ ． １ ． ３ 　 相对校正因子的计算 组分 犻 相对 １ ， ４ 丁二醇的相对校正因子 犳 犻 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 犳 犻 ＝ 犃 Ｂ 狑 犻 （ 犃′ 犻 － 犃 犻 ） 狑 Ｂ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 Ｂ ——— 标准溶液中 １ ， ４ 丁二醇的峰面积 ； 犃 犻 ——— １ ， ４ 丁二醇未加入欲测杂质时组分 犻 的峰面积 ； 犃 ′ 犻 ——— 标准溶液中组分 犻 的峰面积 ； 狑 Ｂ ——— 标准溶液中 １ ， ４ 丁二醇的质量分数的数值 ； 狑 犻 ——— 标准溶液中组分 犻 的质量分数的数值 。 ４ ． ４ ． ５ ． ２ 　 试样的测定 根据表 ２ 所示的仪器操作条件测定样品 ， 采用校正面积归一化法定量 。 ４ ． ４ ． ５ ． ３ 　 结果计算 １ ， ４ 丁二醇的质量分数 狑 １ ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 １ ＝ （ １００ － 狑 水 ） × 犃 Ｂ ∑ 犳 犻 犃 犻 …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 狑 水 ——— 根据 ４．５ 测得 １ ， ４ 丁二醇中的水的质量分数的数值 ； 犃 Ｂ ——— 试样中 １ ， ４ 丁二醇的色谱峰面积 ； 犳 犻 ——— 组分 犻 的相对校正因子 ； 犃 犻 ——— 组分 犻 的色谱峰面积 。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．０３％ 。 ４ ． ５ 　 水分的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ６２８３ 的规定进行测定 。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．００３％ 。 ４ ． ６ 　 色度的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ３１４３ 的规定进行测定 。 ５ 　 检验规则 ５ ． １