书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ３０ 犌 １７ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４７６９ — ２００９ 工业用丙烯酰胺 犃犮狉狔犾犪犿犻犱犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 ２００９  １２  １５ 发布 ２０１０  ０７  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为规范性附录 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ２ ） 归口 。 本标准由江西昌九农科化工有限公司负责起草 。 本标准主要起草人 ： 黎常宏 、 赵开珍 、 陈雪梅 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４７６９ — ２００９ 工业用丙烯酰胺 １ 　 范围 本标准规定了工业用丙烯酰胺的要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 运输 、 贮存和安全等 。 本标准适用于以丙烯腈为原料制得的工业用丙烯酰胺的生产 、 检验和销售 。 化学名称 ： ３ 酰胺丙烯 分子式 ： Ｃ ３ Ｈ ５ ＯＮ 结构式 ： ＣＨ ２ ＝ＣＨＣＮＨ ２ ‖ Ｏ 相对分子质量 ： ７１．０８ （ 按 ２００７ 年国际相对原子质量 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ６０１ — ２００２ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ３０４９ — ２００６ 　 工业用化工产品 　 铁含量测定的通用方法 　 １ ， １０ 菲啉分光光度法 （ ＩＳＯ ６６８５ ： １９８２ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ３１４３ 　 液体化学产品颜色测定法 （ Ｈａｚｅｎ 单位 ——— 铂  钴色号 ） ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 　 工业用化学品采样安全通则 （ ＧＢ ／ Ｔ３７２３ — １９９９ ， ｉｄｔＩＳＯ３１６５ ： １９７６ ） ＧＢ ／ Ｔ６２８３ — ２００８ 　 化工产品中水分含量的测定 　 卡尔 · 费休法 （ 通用方法 ）（ ＩＳＯ７６０ ： １９７８ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ 　 固体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ７７１７．１１ — ２００８ 　 工业用丙烯腈 　 第 １１ 部分 ： 铁 、 铜含量的测定 　 分光光度法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ — ２００６ 　 化学试剂 　 气相色谱法通则 ３ 　 外观 白色结晶体 。 ４ 　 要求 工业用丙烯酰胺应符合表 １ 所示的技术要求 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４７６９ — ２００９ 表 １ 　 技术要求 项 　 目指 　 标 一等品 合格品 丙烯酰胺 ， 狑 ／ ％ ≥ ９８．５ ９７．８ 水 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．４ ０．８ 色度 （ ２００ｇ ／ Ｌ 水溶液 ）／ Ｈａｚｅｎ 单位 （ 铂  钴色号 ） ≤ １０ ２０ 阻聚剂 ， 狑 ／ ％ ０．０００３ ～ ０．０００７ ０．０００３ ～ ０．００１ 电导率 （ ４００ｇ ／ Ｌ 水溶液 ）／（ μ Ｓ ／ ｃｍ ） ≤ １０ ３０ 铁 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００１ ０．０００１ 铜 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００１ ０．０００２ ５ 　 试验方法 ５ ． １ 　 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况 。 操作者应采取适当的安全和防护措施 。 ５ ． ２ 　 一般规定 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 规定的三级水 。 分析中所用标准滴定溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ — ２００２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ 的规定制备 。 ５ ． ３ 　 丙烯酰胺含量的测定 ５ ． ３ ． １ 　 方法提要 用气相色谱法 ， 在选定的工作条件下 ， 样品经气化通过毛细管色谱柱 ， 使其中各组分分离 ， 用氢火焰 离子化检测器检测 ， 用内标法定量 。 ５ ． ３ ． ２ 　 试剂 ５ ． ３ ． ２ ． １ 　 丙烯酰胺 （ 标准样品 ）： 质量分数不低于 ９８．５％ 。 ５ ． ３ ． ２ ． ２ 　 乙酰胺 （ 内标物 ）： 质量分数不低于 ９８．０％ 。 ５ ． ３ ． ２ ． ３ 　 氢气 ： 体积分数不低于 ９９．９％ ， 经硅胶与分子筛干燥 、 净化 。 ５ ． ３ ． ２ ． ４ 　 氮气 ： 体积分数不低于 ９９．９９％ ， 经硅胶与分子筛干燥 、 净化 。 ５ ． ３ ． ２ ． ５ 　 空气 ： 经硅胶与分子筛干燥 、 净化 。 ５ ． ３ ． ３ 　 仪器 ５ ． ３ ． ３ ． １ 　 气相色谱仪 ： 配有火焰离子化检测器 ， 整机灵敏度和稳定性符合 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ — ２００６ 中的有关 规定 。 ５ ． ３ ． ３ ． ２ 　 记录仪 ： 色谱数据处理机或色谱工作站 。 ５ ． ３ ． ３ ． ３ 　 微量进样器 ： ０．５ μ Ｌ 或 １ μ Ｌ 。 ５ ． ３ ． ４ 　 色谱柱及典型色谱操作条件 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表 １ 。 典型的毛细管柱色谱图见附录 Ａ 图 Ａ．１ ， 相对 保留值见附录 Ａ 表 Ａ．１ 。 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２４７６９ — ２００９ 表 ２ 　 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱 固定相为 （ ５０％ 氰丙基 ） 甲基聚硅氧烷的熔融石英毛细管柱 柱长 ／ 柱内径 ／ 液膜厚度固定相 １５ｍ×０．５３ｍｍ×３．０ μ ｍ 载气 （ Ｎ ２ ） 流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ５．０ 氢气 （ Ｈ ２ ） 流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３０ 空气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３００ 汽化室温度 ／ ℃ ２４０ 检测室温度 ／ ℃ ２４０ 柱温温度 ／ ℃ ２１５ 进样量 ／ μ Ｌ ０．１ ５ ． ３ ． ５ 　 分析步骤 ５ ． ３ ． ５ ． １ 　 内标溶液的制备 称取乙酰胺 １０ｇ ， 精确至 ０．０００２ｇ ， 置于 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ５ ． ３ ． ５ ． ２ 　 标样溶液的制备 称取相当于纯品 ０．１ｇ 的丙烯酰胺标准样品 ， 精确至 ０．０００２ｇ ， 置于小瓶中 ， 加入 （ １±０．０２ ） ｍＬ 内 标溶液 ， 摇匀 。 ５ ． ３ ． ５ ． ３ 　 试样溶液的制备 称取 ０．１ｇ 实验室样品 ， 精确至 ０．０００２ｇ ， 置于小瓶中 ， 加入 （ １±０．０２ ） ｍＬ 内标溶液 ， 摇匀 。 ５ ． ３ ． ５ ． ４ 　 测定 启动气相色谱仪 ， 参照表 １ 所列色谱操作条件调试仪器 ， 待仪器基线稳定后 ， 连续注入数针标样溶 液 ， 计算各针相对响应的重复性 ， 待相邻两针的相对响应值变化小于 １．５％ 后 ， 按标样溶液 、 试样溶液 、 试样溶液 、 标样溶液顺序进行测定 。 ５ ． ３ ． ６ 　 结果计算 丙烯酰胺的质量分数 狑 １ ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ）、 式 （ ２ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犃犳 ｉ 犿 ｓ 犃 ｓ 犿 × １００ ………………………………（ １ ） 犳 ｉ ＝ 犃 ｓ 犿 ｉ 犃 ｉ 犿 ｓ ………………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犃 ——— 试样溶液中丙烯酰胺的峰面积 ； 犳 ｉ ——— 被测组分的相对质量校正因子 ； 犿 ｓ ——— 内标物的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犃 ｓ ——— 内标物的峰面积 ； 犿 ——— 试样的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犃 ｓ ——— 内标物的峰面积 ； 犿 ｉ ——— 相当于纯品的丙烯酰胺标准样品的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犃 ｉ ——— 标样溶液中丙烯酰胺的峰面积 。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．５％ 。 ５ ． ４ 　 水分的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ６２８３ — ２００８ 的规定进行 。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的 ２５％ 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ２４７６９ — ２００９ ５ ． ５ 　 色度 （ ２００ 犵 ／ 犔 水溶液 ） 的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ３１４３ 的规定进行 。 测定时 ， 称取 １０ｇ 实验室样品 ， 精确至 ０．０１ｇ ， 加水溶解并稀释至 ５０ｍＬ 。 ５ ． ６ 　 阻聚剂含量的测定 ５ ． ６ ． １ 　 方法提要 阻聚剂 （ 对羟基苯甲醚 ） 与硝酸显色 ， 在分光光度计最大吸收波长 ４００ｎｍ 处测定其吸光度 。 ５ ． ６ ． ２ 　 试剂 ５ ． ６ ． ２ ． １