书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ３０ 犌 １７ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４７７１ — ２００９ 工业用叔丁胺 犜犲狉狋犅狌狋狔犾犪犿犻狀犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 ２００９  １２  １５ 发布 ２０１０  ０７  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为规范性附录 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ２ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 山东富丰化工股份有限公司 、 山东省化工研究院 。 本标准主要起草人 ： 卢国强 、 崔爱红 、 邹本莲 、 浦为民 、 李世慧 、 陈菊 、 郑福国 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４７７１ — ２００９ 工业用叔丁胺 １ 　 范围 本标准规定了工业用叔丁胺的要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 运输 、 贮存及安全 。 本标准适用于叔丁胺的生产 、 检验和销售 。 分子式 ： Ｃ ４ Ｈ １１ Ｎ 结构式 ： ＣＣＨ  ３ ＣＨ  ３ Ｈ ３  ＣＮＨ  ２ 相对分子质量 ： ７０．１４ （ 按 ２００７ 年国际相对原子质量 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ１９１ — ２００８ 　 包装储运图示标志 （ ＩＳＯ７８０ ： １９９７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ３１４３ 　 液体化学产品颜色测定法 （ Ｈａｚｅｎ 单位 ——— 铂  钴色号 ） ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ — ２００３ 　 液体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 　 化学试剂 　 气相色谱法通则 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 外观 ： 透明液体 ， 无悬浮物 、 无机械杂质 。 ３ ． ２ 　 工业用叔丁胺应符合表 １ 所示的技术要求 。 表 １ 　 技术要求 项 　　 目指 　　 标 优等品 合格品 叔丁胺 ， 狑 ／ ％ ≥ ９９．５ ９８．５ 色度 ／ Ｈａｚｅｎ 单位 （ 铂  钴色号 ） ≤ １５ ２５ 水分 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．１０ ０．５０ ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 警示 试验方法规定的试验过程可能导致危险情况 ， 操作者应采取适当的安全和防护措施 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４７７１ — ２００９ ４ ． ２ 　 一般规定 除非另有说明 ， 在分析中使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三级水 。 ４ ． ３ 　 外观 取 ２５ｍＬ 实验室样品于比色管中 ， 在自然光线下目视观察 。 ４ ． ４ 　 叔丁胺含量的测定 ４ ． ４ ． １ 　 方法提要 在选定的色谱操作条件下 ， 样品汽化后通过色谱柱 ， 使试样中各组分分离 ， 用火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ） 检测 ， 以面积归一化法定量 ， 扣除试样中水分 ， 得到叔丁胺的含量 。 ４ ． ４ ． ２ 　 试剂 ４ ． ４ ． ２ ． １ 　 氮气 ： 体积分数大于 ９９．９％ ， 使用前需用脱水装置 、 硅胶 、 分子筛或活性碳等进行净化处理 。 ４ ． ４ ． ２ ． ２ 　 氢气 ： 体积分数大于 ９９．９％ ， 使用前需用脱水装置 、 硅胶 、 分子筛或活性碳等进行净化处理 。 ４ ． ４ ． ２ ． ３ 　 空气 ： 经硅胶或 ５Ａ 分子筛干燥和净化 。 ４ ． ４ ． ３ 　 仪器 ４ ． ４ ． ３ ． １ 　 气相色谱仪 ： 带有火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ） 灵敏度和稳定性符合 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 中有关规定的任 何气相色谱仪 ， 可进行毛细管色谱分析 ； ４ ． ４ ． ３ ． ２ 　 记录仪 ： 色谱数据处理机或积分仪 ； ４ ． ４ ． ３ ． ３ 　 进样器 ： １ μ Ｌ 微量注射器 ， 或自动进样器 。 ４ ． ４ ． ４ 　 色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 ２ 。 典型色谱图和相对保留值见附录 Ａ 。 其他能达到同 等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可以使用 。 表 ２ 　 推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱 ３０ｍ×０．３２ｍｍ×１．０ μ ｍ （ 柱长 × 柱内径 × 液膜厚度 ） 固定相 １００％ 甲基聚硅氧烷 柱箱温度 ／ ℃ 初始温度 ３５℃ ， 保持 ４ｍｉｎ 。 以升温速度 ２０℃ ／ ｍｉｎ 升温至 １８０℃ ， 保持 ２ｍｉｎ 汽化室温度 ／ ℃ ２００ 检测器温度 ／ ℃ ２００ 载气 （ Ｎ ２ ） 平均线速度 ／（ ｃｍ ／ ｓ ） ４１ 空气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３５０ 氢气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３５ 分流比 ３０∶１ 进样量 ／ μ Ｌ ０．２ ４ ． ４ ． ５ 　 分析步骤 根据仪器说明书 ， 调节仪器至表 ２ 所示的操作条件 ， 待仪器稳定后即可开始测定 。 用 １ μ Ｌ 微量注 射器注入 ０．２ μ Ｌ 试样 ， 以面积归一化法定量 。 ４ ． ４ ． ６ 　 结果计算 叔丁胺的质量分数 狑 １ ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犃 ∑ 犃 犻 × （ １００ － 狑 ２ ） …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 ——— 叔丁胺的色谱峰面积 ； 犃 犻 ——— 组分 犻 的色谱峰面积 ； ２ 犌犅 ／ 犜 ２４７７１ — ２００９ 狑 ２ ——— ４．６ 测得的试样中水的质量分数的数值 。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．１％ 。 ４ ． ５ 　 色度的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ３１４３ 规定的方法进行 。 ４ ． ６ 　 水分的测定 ４ ． ６ ． １ 　 方法提要 试样中的水分与电解液中的碘进行定量反应 ， 反应式为 ： 　　　　 Ｈ ２ Ｏ＋Ｉ ２ ＋ＳＯ ２ → ２ＨＩ＋ＳＯ ３ 　　　　 ２Ｉ－２ｅ → Ｉ ２ 参加反应的碘的分子数等于水的分子数 ， 而电解生成的碘与所消耗的电量成正比 ， 依据法拉第定 律 ， 在仪器上直接读出被测试样中的水含量 。 ４ ． ６ ． ２ 　 仪器 ４ ． ６ ． ２ ． １ 　 库仑电量水分测定仪 ： 检测灵敏度 ０．１ μ ｇ 水 。 或其他能满足分析要求的微量水分测定仪也 可使用 ； ４ ． ６ ． ２ ． ２ 　 天平 ： 分度值为 ０．０００１ｇ ； ４ ． ６ ． ２ ． ３ 　 注射器 ： ２ｍＬ 。 ４ ． ６ ． ３ 　 试剂 与库仑电量水分测定仪配套的电解液 （ 市售试剂 ）。 ４ ． ６ ． ４ 　 分析步骤 向库仑电量水分测定仪电解池中加入电解液 ， 按仪器说明书调节仪器 ， 使滴定池内达到平衡状态 。 当仪器进入工作状态后 ， 按仪器说明书要求进行标定 。 用注射器吸取约 ０．１ｍＬ 实验室样品 （ 或根据实验室样品中的水含量调整 ）， 称量 ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 加入到库仑电量水分测定仪中 ， 再次称量注射器 ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 并立即进行电量滴定 。 在库仑电量 水分测定仪显示屏上直接读取水的质量 ， 根据试料的质量 ， 计算水含量 。 ４ ． ６ ． ５ 　 结果计算 水的质量分数 狑 ２ ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ 犿 １ 犿 × １００ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 由水分测定仪读取的水的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试料的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．０３％ 。 ５ 　 检验规则 ５ ． １ 　 第 ３ 章要求中外观和表 １ 规定的所有项目均为出厂检验项目 。 出厂检验应逐批检验 。 ５ ． ２ 　 工业用叔丁胺以同等质量的均匀产品为一批 。 桶装产品以不大于 １００ｔ 为一批 ， 或以一贮槽 （ 罐 ） 的产品质量为一批 。 ５ ． ３ 　 工业用叔丁胺的采样按 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ — ２００３ 中的 ７．１ 的规定进行 。 桶装产品采样单元数按 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 中的规定进行 。 采样总量应保证检验的需要 。 样品分装于两个清洁干燥的玻璃瓶中 ， 粘贴 标签 ， 注明产品名称 、 批号 、 采样日期 、 采样地点 、 采样者姓名 。 密封避光保存 。 一瓶供检验用 ， 一瓶 备查 。 ５ ． ４ 　 工业用叔丁胺应由生产厂的质量检验部门进行检验 。 每批出厂的产品都应附有质量证明书 ， 内容 包括 ： 产品名称 、 产品等级 、 生产厂厂名 、 厂址 、 批号或生产日期及本标准编号 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ２４７７１ — ２００９ ５ ． ５ 　 检验结果的判定按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 中的修约值比较法进行 。 检验结果如