书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ９９ 犌 １７ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４７７２ — ２００９ 工业用四氢呋喃 犜犲狋狉犪犺狔犱狉狅犳狌狉犪狀犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 ２００９  １２  １５ 发布 ２０１０  ０７  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为规范性附录 ， 附录 Ｂ 为资料性附录 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ２ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 山西三维集团股份有限公司 。 本标准参加起草单位 ： 东营胜利中亚化工有限公司 。 本标准主要起草人 ： 张建平 、 孙自瑾 、 马秀东 、 梁小元 、 杨玉梅 、 贾亚丽 、 陈荣欣 、 许红萍 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４７７２ — ２００９ 工业用四氢呋喃 １ 　 范围 本标准规定了工业用四氢呋喃的要求 、 试验方法 、 检验规则以及标志 、 包装 、 运输和贮存等 。 本标准适用于工业用四氢呋喃的生产 、 检验和销售 。 化学式 ： Ｃ ４ Ｈ ８ Ｏ 结构式 ： 相对分子质量 ： ７２．１３ （ 按 ２００７ 年国际相对原子质量 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ３２５．１ 　 包装容器 　 钢桶 　 第 １ 部分 ： 通用技术要求 ＧＢ ／ Ｔ３１４３ 　 液体化学产品颜色测定法 （ Ｈａｚｅｎ 单位 ——— 铂  钴色号 ） ＧＢ ／ Ｔ６２８３ — ２００８ 　 化工产品中水分含量的测定 　 卡尔 · 费休法 （ 通用方法 ）（ ＩＳＯ７６０ ： １９７８ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 　 液体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ — ２００６ 　 化学试剂 　 气相色谱法通则 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 外观 ： 无色透明液体 ， 无可见杂质 。 ３ ． ２ 　 工业用四氢呋喃应符合表 １ 所示的技术要求 。 表 １ 　 技术要求 项 　　 目指 　　 标 优等品 合格品 四氢呋喃 ， 狑 ／ ％ ≥ ９９．９５ ９９．８０ 色度 ／ Ｈａｚｅｎ 单位 （ 铂  钴色号 ） ≤ ５ １０ 水 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．０２ ０．０５ ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况 ， 操作者应采取适当的安全和防护措施 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４７７２ — ２００９ ４ ． ２ 　 一般规定 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三级水 。 ４ ． ３ 　 外观 取适量实验室样品于比色管中 ， 在自然光或荧光灯光照下 ， 目视观察 。 ４ ． ４ 　 四氢呋喃含量的测定 ４ ． ４ ． １ 　 方法提要 在选定的色谱工作条件下 ， 样品经汽化通过色谱柱 ， 使其中的各组分分离 ， 用火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ） 检测 ， 校正面积归一化法定量 。 产品中加入的稳定剂 ２ ， ６ 二叔丁基 ４ 甲基苯酚 （ ＢＨＴ ） 不参与 计算 。 ４ ． ４ ． ２ 　 试剂 ４ ． ４ ． ２ ． １ 　 氮气 ： 体积分数大于 ９９．９９９％ 。 ４ ． ４ ． ２ ． ２ 　 氢气 ： 体积分数大于 ９９．９９９％ 。 ４ ． ４ ． ２ ． ３ 　 空气 ： 经活性炭 、 蓝色硅胶和 （ ５Ａ ） 分子筛净化 、 干燥 。 ４ ． ４ ． ２ ． ４ 　 四氢呋喃 ： 质量分数不小于 ９９．９５％ 。 ４ ． ４ ． ２ ． ５ 　 γ  丁内酯 ： 色谱纯 。 ４ ． ４ ． ２ ． ６ 　 甲醇 ： 色谱纯 。 ４ ． ４ ． ２ ． ７ 　 ２ 甲基四氢呋喃 ： 色谱纯 。 ４ ． ４ ． ２ ． ８ 　 ３ 甲基四氢呋喃 ： 色谱纯 。 ４ ． ４ ． ２ ． ９ 　 ２ ， ３ 二氢呋喃 ： 色谱纯 。 ４ ． ４ ． ２ ． １０ 　 ２ ， ５ 二氢呋喃 ： 色谱纯 。 ４ ． ４ ． ３ 　 仪器 ４ ． ４ ． ３ ． １ 　 气相色谱仪 ： 配有火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ）， 整机灵敏度和稳定性应符合 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ — ２００６ 中有关规定 。 ４ ． ４ ． ３ ． ２ 　 数据处理系统 ： 色谱数据处理机或色谱工作站 。 ４ ． ４ ． ３ ． ３ 　 进样器 ： １０ μ Ｌ 微量注射器或自动进样器 。 ４ ． ４ ． ４ 　 色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 ２ 。 典型色谱图及各组分相对保留值见附录 Ａ 。 其他能 达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用 。 表 ２ 　 推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱 ３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．２５ μ ｍ ，（ 柱长 × 柱内径 × 液膜厚度 ） 固定相 １４％ 腈丙基苯基 ， ８６％ 二甲基聚硅氧烷 柱温 初始 ６０℃ ， 保持 ５ｍｉｎ ； 升温速度 ８．０℃ ／ ｍｉｎ ， 升温至 ２５０℃ ， 保持 １０ｍｉｎ 气化室温度 ／ ℃ ２５０ 检测器温度 ／ ℃ ２５０ 载气 （ Ｎ ２ ） 流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） １．８ 氢气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３０ 空气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３００ 尾吹气 （ Ｎ ２ ） 流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ２８ 进样量 ／ μ Ｌ ０．２ 分流比 ６０∶１ ２ 犌犅 ／ 犜 ２４７７２ — ２００９ ４ ． ４ ． ５ 　 分析步骤 ４ ． ４ ． ５ ． １ 　 校正因子的测定 ４ ． ４ ． ５ ． １ ． １ 　 标准溶液的配制 用称量法配制四氢呋喃加欲测杂质的标准溶液 ， 各组分的称量精确至 ０．０００１ｇ ， 组分含量的质量 分数计算精确至 ０．００１％ 。 所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近 。 ４ ． ４ ． ５ ． １ ． ２ 　 相对校正因子的测定 根据仪器说明书 ， 调节仪器至表 ２ 所示的操作条件 ， 将未加欲测杂质的四氢呋喃和配制的标准溶液 依次注入气相色谱仪 ， 各平行测定 ３ 次 ， 取 ３ 次测定的峰面积的算术平均值为测定结果 。 依据所得的峰 面积及杂质组分含量 ， 计算各组分的相对校正因子 犳 犻 。 试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子 ， 可使用保留时间最为接近的组分的相 对校正因子进行计算 。 ４ ． ４ ． ５ ． １ ． ３ 　 校正因子的测定 各组分相对四氢呋喃的相对校正因子 犳 犻 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 犳 犻 ＝ 犃 Ｔ 狑 犻 犃′ 犻 － 犃 （ ） 犻 狑 Ｔ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 Ｔ ——— 标准溶液中四氢呋喃的峰面积 ； 犃 犻 ——— 四氢呋喃未加入欲测杂质时组分 犻 的峰面积 ； 犃′ 犻 ——— 标准溶液中组分 犻 的峰面积 ； 狑 Ｔ ——— 标准溶液中四氢呋喃的质量分数的数值 ； 狑 犻 ——— 标准溶液中组分 犻 的质量分数的数值 。 ４ ． ４ ． ５ ． ２ 　 试样的测定 根据表 ２ 所示的仪器操作条件测定样品 ， 采用校正面积归一化法定量 。 ４ ． ４ ． ５ ． ３ 　 结果计算 四氢呋喃的质量分数 狑 １ ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 １ ＝ （ １００ － 狑 水 ） × 犃 Ｔ ∑ 犳 犻 犃 犻 …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 狑 水 ——— 根据 ４．５ 测得四氢呋喃中水的质量分数的数值 ； 犃 Ｔ ——— 四氢呋喃的色谱峰面积 ； 犳 犻 ——— 组分 犻 的定量校正因子 ； 犃 犻 ——— 组分 犻 的色谱峰面积 。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．０１％ 。 ４ ． ５ 　 水分的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ６２８３ — ２００８ 的规定进行测定 。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．００２％ 。 ４ ． ６ 　 色度的测定 ４ ． ６ ． １ 　 目视比色法 按 ＧＢ ／ Ｔ３１４３ 的规定进行 。 ４ ． ６ ． ２ 　 色度计法 （ 仲裁法 ） ４ ． ６ ． ２ ． １ 　 方法提要 将样品置于预先校准好的色度计中 ， 进行自动测定 ， 从仪器上直接读出样品色号 ， 以 Ｈａｚｅｎ 单位 （ 铂  钴色号 ） 表示 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ２４７７２ — ２００９ ４ ． ６ ． ２ ． ２ 　 仪器 ４ ． ６ ． ２ ． ２ ． １ 　 色度计 ： 满足 Ｌｏｖｉｂｏｎｄ 色标 ， 可进行 ＰｔＣｏ 色系的测定 ； 配有接近样品色度的一套标准比 色片 。 ４ ． ６ ．