书 书 书犐犆犛 ３７ ． ０４０ ． ３０ 犌 ８４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４７９４ — ２００９ 照相化学品 有机物中微量元素的分析 电感耦合等离子体 原子发射光谱 （ 犐犆犘犃犈犛 ） 法 犘犺狅狋狅犵狉犪狆犺犻犮犮犺犲犿犻犮犪犾狊 — 犕犲犪狊狌狉犲犿犲狀狋犿犲狋犺狅犱狊 狅犳狋犺犲狋狉犪犮犲犲犾犲犿犲狀狋狊犻狀狋犺犲狅狉犵犪狀犻犮犮狅犿狆狅狌狀犱狊 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 （ 犐犆犘犃犈犛 ） ２００９  １２  １５ 发布 ２０１０  ０６  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 、 附录 Ｂ 为资料性附录 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１０２ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 中国乐凯胶片集团公司 。 本标准主要起草人 ： 王君 、 李卫红 、 张红 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４７９４ — ２００９ 照相化学品 有机物中微量元素的分析 电感耦合等离子体 原子发射光谱 （ 犐犆犘犃犈犛 ） 法 警告 本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性 ， 一些实验过程可能导致危险情况 ， 操作者应 采取适当的安全和健康措施 。 １ 　 范围 本标准规定了照相有机物中钠 （ Ｎａ ）、 镁 （ Ｍｇ ）、 铝 （ Ａｌ ）、 钾 （ Ｋ ）、 钙 （ Ｃａ ）、 铬 （ Ｃｒ ）、 锰 （ Ｍｎ ）、 铁 （ Ｆｅ ）、 钴 （ Ｃｏ ）、 镍 （ Ｎｉ ）、 铜 （ Ｃｕ ）、 锌 （ Ｚｎ ）、 镉 （ Ｃｄ ）、 锡 （ Ｓｎ ）、 铅 （ Ｐｂ ） 和硅 （ Ｓｉ ） 等 １６ 种微量元素的电感耦合等离 子体原子发射光谱分析方法 （ 以下简称 ＩＣＰＡＥＳ ）。 本标准适用于照相有机物中钠 （ Ｎａ ）、 镁 （ Ｍｇ ）、 铝 （ Ａｌ ）、 钾 （ Ｋ ）、 钙 （ Ｃａ ）、 铬 （ Ｃｒ ）、 锰 （ Ｍｎ ）、 铁 （ Ｆｅ ）、 钴 （ Ｃｏ ）、 镍 （ Ｎｉ ）、 铜 （ Ｃｕ ）、 锌 （ Ｚｎ ）、 镉 （ Ｃｄ ）、 锡 （ Ｓｎ ）、 铅 （ Ｐｂ ） 和硅 （ Ｓｉ ） 等 １６ 种微量元素的分析 。 其他有 机物上述微量元素的分析 ， 也可参照本方法执行 。 上述元素可同时被测量 ， 如果样品稀释到适当浓度 ， 测量范围可从 １０ －７ ～ ５％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ４４７０ 　 火焰发射 、 原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 化学试剂 　 分析实验室用水规则和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线容量瓶 （ ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ — １９９１ ， ｅｑｖＩＳＯ１０４２ ： １９８３ ） ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线吸量管 （ ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ — １９９１ ， ｅｑｖＩＳＯ６４８ ： １９７７ ） ＧＢ ／ Ｔ１４６６６ 　 分析化学术语 ＨＧ ／ Ｔ３９２１ 　 化学试剂 　 采样及验收规则 ＪＪＧ７６８ — ２００５ 　 发射光谱仪检定规程 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 ， 本标准中所使用的其他术语和定义在 ＧＢ ／ Ｔ４４７０ 和 ＧＢ ／ Ｔ１４６６６ 中有明确的定义 。 ３ ． １ 检出限 　 犾犻犿犻狋狅犳犱犲狋犲犮狋犻狅狀 在元素的分析波长下空白溶液连续测量 １０ 次的标准偏差的 ３ 倍 。 ３ ． ２ 定量限 　 犾犻犿犻狋狅犳狇狌犪狀狋犻狋犪狋犻狅狀 在元素的分析波长下空白溶液连续测量 １０ 次的标准偏差的 １０ 倍 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４７９４ — ２００９ ４ 　 检出限和定量限 本标准中给出的检出限和定量限是推荐性的 ， 仪器生产厂的不同 、 型号的不同 、 试验条件的不同以 及仪器老化程度的不同 ， 仪器的检出限和定量限也会有所不同 。 仪器的检出限和定量限应定期重新试 验进行确认 ， 当试验条件发生变化或出现异常情况时 ， 还应即时对检出限和定量限进行确认 。 ４ ． １ 　 体积分数为 ４％ 的氢氟酸溶液的检出限和定量限 体积分数为 ４％ 的氢氟酸溶液的检出限和定量限见表 １ 。 表 １ 元素 检测波长 ／ ｎｍ 检出限 ／（ ｎｇ ／ ｍＬ ） 定量限 ／（ ｎｇ ／ ｍＬ ） 铝 （ Ａｌ ） ３０８．２１５ ４５．４７ １５１．５４ 钙 （ Ｃａ ） ３１７．９３３ １．３５ ４．５０ 镉 （ Ｃｄ ） ２２６．５０２ ７．３９ ２４．６４ 钴 （ Ｃｏ ） ２２８．６１６ １．７３ ５．７８ 铬 （ Ｃｒ ） ２６７．７１６ ０．８８ ２．９４ 铜 （ Ｃｕ ） ３２４．７５４ ０．６２ ２．０５ 铁 （ Ｆｅ ） ２３８．２０４ １．２７ ４．２２ 钾 （ Ｋ ） ７６６．４９０ ４．９４ １６．４７ 镁 （ Ｍｇ ） ２７９．０７７ ０．２７ ０．９０ 锰 （ Ｍｎ ） ２５７．６１０ ０．１１ ０．３８ 钠 （ Ｎａ ） ５８９．５９２ ０．９５ ３．１８ 镍 （ Ｎｉ ） ２３１．６０４ ６．１４ ２０．４５ 铅 （ Ｐｂ ） ２２０．３５３ １６．２４ ５４．１２ 锡 （ Ｓｎ ） １８９．９８０ １２．８６ ４２．８６ 锌 （ Ｚｎ ） ２１３．８５７ ０．２９ ０．９５ 硅 （ Ｓｉ ） ２５１．６１１ ９３．１０ ３１０．３４ ４ ． ２ 　 体积分数为 ４ ％ 的盐酸溶液的检出限和定量限 体积分数为 ４％ 的盐酸溶液的检出限和定量限见表 ２ 。 表 ２ 元素 检测波长 ／ ｎｍ 检出限 ／（ ｎｇ ／ ｍＬ ） 定量限 ／（ ｎｇ ／ ｍＬ ） 铝 （ Ａｌ ） ３０８．２１５ ２７９．００ ９３０．００ 钙 （ Ｃａ ） ３１７．９３３ １．３７ ４．５６ 镉 （ Ｃｄ ） ２２６．５０２ ０．７６ ２．５３ 钴 （ Ｃｏ ） ２２８．６１６ ０．４７ １．５７ 铬 （ Ｃｒ ） ２６７．７１６ ０．５２ １．７３ 铜 （ Ｃｕ ） ３２４．７５４ ０．６８ ２．２６ 铁 （ Ｆｅ ） ２３８．２０４ ０．４７ １．５７ 钾 （ Ｋ ） ７６６．４９０ ５．６５ １８．８５ 镁 （ Ｍｇ ） ２７９．０７７ ３．６１ １２．０３ ２ 犌犅 ／ 犜 ２４７９４ — ２００９ 表 ２ （ 续 ） 元素 检测波长 ／ ｎｍ 检出限 ／（ ｎｇ ／ ｍＬ ） 定量限 ／（ ｎｇ ／ ｍＬ ） 锰 （ Ｍｎ ） ２５７．６１０ ０．０７ ０．２４ 钠 （ Ｎａ ） ５８９．５９２ １９．３６ ６４．５３ 镍 （ Ｎｉ ） ２３１．６０４ １．６５ ５．５１ 铅 （ Ｐｂ ） ２２０．３５３ ５．７４ １９．１５ 锡 （ Ｓｎ ） １８９．９８０ １３．５６ ４５．１９ 锌 （ Ｚｎ ） ２１３．８５７ ０．１９ ０．６２ 硅 （ Ｓｉ ） ２５１．６１１ ７．０８ ２３．５９ ５ 　 原理 称取少量样品置于高温炉中于 ５６０℃ 或 ４６０℃ 进行灰化 ， 灰分用浓盐酸或氢氟酸 （ 测 Ｓｉ 时需用氢 氟酸 ） 溶解 ， 随后用纯水稀释到一定体积 ， 用 ＩＣＰＡＥＳ 测定已配制好的样品溶液 。 在测试之前应按照仪 器操作说明书中的规定校准仪器 。 ６ 　 试剂和材料 ６ ． １ 　 浓盐酸 ， 优级纯 。 ６ ． ２ 　 氢氟酸 ， 优级纯 。 ６ ． ３ 　 纯水 ， ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的二级水 。 ６ ． ４ 　 元素标准溶液 ［ 钠 （ Ｎａ ）、 镁 （ Ｍｇ ）、 铝 （ Ａｌ ）、 钾 （ Ｋ ）、 钙 （ Ｃａ ）、 铬 （ Ｃｒ ）、 锰 （ Ｍｎ ）、 铁 （ Ｆｅ ）、 钴 （ Ｃｏ ）、 镍 （ Ｎｉ ）、 铜 （ Ｃｕ ）、 锌 （ Ｚｎ ）、 镉 （ Ｃｄ ）、 锡 （ Ｓｎ ）、 铅 （ Ｐｂ ） 和硅 （ Ｓｉ ）］。 单元素标准溶液可按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 中的规定进行配制 ， 也可向国家认可的销售标准物质单位购买 ， 其 质量分数为 ５００ μ ｇ ／ ｍＬ 或 １０００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ６ ． ５ 　 体积分数为 ４％ 的盐酸溶液 于 １００ｍＬ 的容量瓶中先加入一半体积的纯水 ， 移入 ４．０ｍＬ 的浓盐酸 （ ６．１ ）， 补纯水至刻度 ， 混匀 备用 。 ６ ． ６ 　 体积分数为 ４％ 的氢氟酸溶液 于 １００ｍＬ 耐氢氟酸的塑料容量瓶中先加入一半体积的纯水 ， 用耐氢氟酸的塑料移液管移入 ４．０ｍＬ 的氢氟酸 （ ６．２ ）， 补纯水至刻度 ， 混匀备用 。 ７ 　 仪器设备 ７ ． １ 　 电感耦合等离子体发射光谱仪 ， 该仪器应符合 ＪＪＧ７６８ — ２００５ 中的相关规定 。 ７ ． ２ 　 高温炉 ， 可控温在 ５６０℃±１０℃ 或 ４６０℃±１０℃