书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ４０ 犌 ７１ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４７９６ — ２００９ 环己基甲基二甲氧基硅烷 犆狔犮犾狅犺犲狓狔犾犿犲狋犺狔犾犱犻犿犲狋犺狅狓狔狊犻犾犪狀犲 ２００９  １２  １５ 发布 ２０１０  ０６  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口 。 本标准负责起草单位 ： 江西师大化工有限公司 。 本标准主要起草人 ： 廖维林 、 熊斌 、 崔国娣 、 林春花 、 王 繰 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４７９６ — ２００９ 环己基甲基二甲氧基硅烷 １ 　 范围 本标准规定了环己基甲基二甲氧基硅烷的要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于以二氯氢硅 、 环己烯 、 氯代环己烷 、 甲基三氯硅烷或甲基三甲氧基硅烷等为主要原料 经不同工艺而合成的环己基甲基二甲氧基硅烷 。 分子式 ： Ｃ ９ Ｈ ２０ Ｏ ２ Ｓｉ 结构式 ： 　　 相对分子质量 ： １８８．３４ （ 按 ２００７ 年国际相对原子质量 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ１６６４ 　 增塑剂外观色度的测定 ＧＢ ／ Ｔ４４７２ — １９８４ 　 化工产品密度 、 相对密度测定通则 ＧＢ ／ Ｔ６２８３ 　 化工产品中水分含量的测定 　 卡尔 · 费休法 （ 通用方法 ） ＧＢ ／ Ｔ６４８８ 　 液体化工产品 　 折光率的测定 （ ２０℃ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 　 液体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 　 化学试剂 　 气相色谱法通则 ３ 　 要求 环己基甲基二甲氧基硅烷应符合表 １ 所示的技术要求 。 表 １ 　 环己基甲基二甲氧基硅烷的技术要求 项 　　 目 指 　　 标 外观 无色透明液体 色度 （ 铂  钴色号 ） ≤ １０ 纯度 ／ ％ ≥ ９９．７０ 水分的质量分数 ／ ％ ≤ ０．１０ 甲醇含量 ／ ％ ≤ ０．０１ 折光率 （ ２０℃ ） １．４３６０ ～ １．４３８０ 密度 （ 犱 ２０ ）／（ ｇ ／ ｃｍ ３ ） ０．９４２ ～ ０．９４７ １ 犌犅 ／ 犜 ２４７９６ — ２００９ ４ 　 试验方法 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 中的有关规定 。 警示 ： 环己基甲基二甲氧基硅烷为易燃品 ， 进行分析时应注意安全 。 ４ ． １ 　 外观的测定 在自然光下目测 。 ４ ． ２ 　 色度的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６６４ 之规定进行测定 。 ４ ． ３ 　 纯度及甲醇含量的测定 ４ ． ３ ． １ 　 方法提要 用气相色谱法 ， 在选定的工作条件下 ， 样品经气化通过毛细管色谱柱 ， 使其中各组分得到分离 ， 用氢 火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ） 检测 ， 用校正面积归一化法计算各组分的含量 。 ４ ． ３ ． ２ 　 试剂及材料 ４ ． ３ ． ２ ． １ 　 氮气 ： 体积分数不低于 ９９．９９％ 。 ４ ． ３ ． ２ ． ２ 　 氢气 ： 体积分数不低于 ９９．９９％ 。 ４ ． ３ ． ２ ． ３ 　 空气 ： 经活性炭和分子筛净化 。 ４ ． ３ ． ３ 　 仪器 ４ ． ３ ． ３ ． １ 　 气相色谱仪 ： 配有氢火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ）， 整机灵敏度和稳定性应符合 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 中的 有关规定 。 对样品中 ０．００１％ （ 质量分数 ） 的组分所产生的峰高应大于噪声的两倍 。 ４ ． ３ ． ３ ． ２ 　 色谱数据处理机或色谱工作站 。 ４ ． ３ ． ３ ． ３ 　 进样器 ： １ μ Ｌ 或 １０ μ Ｌ 微量注射器 。 ４ ． ３ ． ４ 　 色谱操作条件 色谱操作条件如表 ２ 规定 。 表 ２ 　 色谱操作条件 色谱柱 ＯＶ１７ 熔融石英毛细管柱 柱长 × 柱内径 × 液膜厚度 ３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．５ μ ｍ 柱箱温度 ／ ℃ １００ 气化室温度 ／ ℃ ２００ 检测器温度 ／ ℃ ２００ 柱前压 ／ ｋＰａ １２０ 燃气 （ 氢气 ） 流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ４０ ～ ５０ 助燃气 （ 空气 ） 流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ５００ 补充气 （ 氮气 ） 流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） １０ ～ ３０ 载气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） １ ～ １．５ 分流比 （ ５０ ～ ６０ ） ∶１ 进样量 ／ μ Ｌ ０．２ ～ ０．３ ４ ． ３ ． ５ 　 操作步骤 按照色谱操作条件调整仪器 ， 基线稳定后 ， 用微量注射器进样 ， 测量各峰面积 ， 按校正面积归一化法 进行计算 。 ４ ． ３ ． ６ 　 典型色谱图见图 １ ， 各组分保留时间和推荐的校正因子见表 ３ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２４７９６ — ２００９ 图 １ 　 环己基甲基二甲氧基硅烷典型色谱图 表 ３ 　 环己基甲基二甲氧基硅烷色谱图组分相对保留时间及推荐的校正因子 （ 校正因子的测定参见附录 犃 ） 峰号 相对保留时间 ／ ｍｉｎ 组分名推荐的校正因子 （ 相对于环己基甲基二甲氧基硅烷 ） １ ０．８３ 甲醇 ０．６８ ２ ０．９０ 杂质 １ ３ ３．２６ 环己酮 １ ４ ６．６０ 三甲基甲氧基硅烷 １ ５ ７．５９ 环己基甲基二甲氧基硅烷 １ ４ ． ３ ． ７ 　 结果计算 ４ ． ３ ． ７ ． １ 　 计算公式 采用校正面积归一法 ， 以质量分数 狑 ｓ 表示的被测组分含量 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 ｓ ＝ 犳 ｓ 犃 ｓ ∑ 犳 犻 犃 犻 × １００ ……………………（ １ ） 　　 式中 ： 犳 ｓ ——— 试样中被测组分的校正因子 ； 犃 ｓ ——— 试样中被测组分的峰面积 ； 犳 犻 ——— 试样中各组分的校正因子 ； 犃 犻 ——— 试样中各组分的峰面积 。 ４ ． ３ ． ７ ． ２ 　 试样中被测组分实际含量的计算 ３ 犌犅 ／ 犜 ２４７９６ — ２００９ 试样中被测组分的实际含量应为色谱数据处理机或色谱工作站计算出的数值 （ 纯度 ） 减去试样中的 水分的质量分数 。 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ｓ ′ ＝ 狑 ｓ １００ × （ １００ － 犡 １ ） …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 狑 ｓ ′ ——— 试样中环己基甲基二甲氧基硅烷的实际含量 ； 犡 １ ——— 试样中水分的质量分数 。 ４ ． ３ ． ７ ． ３ 　 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 计算结果表示到小数点后两位 。 纯度两次平行测定结果之差值不得大于 ０．２％ 。 ４ ． ４ 　 水分的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ６２８３ 之规定进行测定 。 ４ ． ５ 　 折光率的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ６４８８ 之规定进行测定 。 ４ ． ６ 　 密度的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ４４７２ — １９８４ 中 ２．３．２ 韦氏天平法之规定进行测定 。 ５ 　 检验规则 ５ ． １ 　 检验分类 表 １ 中规定的全部项目为出厂检验项目 。 ５ ． ２ 　 生产厂检验 本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂 ， 并应附有一定格式的质量证明 书 ， 其内容包括 ： 产品名称 、 本标准号 、 生产厂名称 、 地址 、 生产日期 、 批号等 。 ５ ． ３ 　 组批规则 本产品以同次精馏产品为一批 。 ５ ． ４ 　 采样 按 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 规定采样 。 取样量不得少于 １０００ｍＬ ， 分装于两个清洁干燥的玻璃瓶中 ， 密封瓶口 ， 贴标签并注明 ： 产品名称 、 采样日期 、 批号 、 采样人 。 一瓶用于检验 ， 另一瓶保存以备复查 。 ５ ． ５ 　 复检 出厂检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时 ， 应从同批产品中重新自两倍量的包装件中采 样进行复检 ， 复检结果中即使只有一项指标不符合本标准要求 ， 也判该批产品为不合格产品 。 ６ 　 标志 、 包装 、 运输和贮存 ６ ． １ 　 标志 本产品为易燃品 ， 每个包装容器上应有清晰的符合 ＧＢ１９０ 中规定的易燃品标志 。 每个包装容器上还应有清晰牢固的如下内容的标志 ： 产品名称 、 生产厂名称 、 本标准号 、 生产日期 、 批号 、 净含量 、 商标 、 详细地址及联系电话 。 ６ ． ２ 　 包装 本产品应使用镀锌马口桶包装 ， 每桶净含量 １８０ｋｇ 。 也可根据用户要求采用其他包装方式 。 本产 品在灌装时应注意流速 ， 并有接地装置 ， 防止静电积聚 。 装完后充氮密封