书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ７０ 犢 ４２ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４８００ ． １０ — ２００９ 化妆品中十九种香料的测定 气相色谱  质谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳 １９ 犳犾犪狏狅狉狊犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊犫狔 犵犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱 ２００９  １１  ３０ 发布 ２０１０  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由中国轻工业联合会提出 。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２５７ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 中国检验检疫科学研究院 。 本标准主要起草人 ： 周新 、 郝楠 、 陈伟 、 马强 、 陈会明 、 季美琴 、 任司娜 、 于文莲 、 蔡天培 、 王超 、 王星 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４８００ ． １０ — ２００９ 化妆品中十九种香料的测定 气相色谱  质谱法 １ 　 范围 本标准规定了化妆品中 苎 烯 、 苄醇 、 芳樟醇 、 ２ 辛炔酸甲酯 、 香茅醇 、 香叶醇 、 羟基香茅醛 、 丁香酚 、 异 丁香酚 、 α  异甲基紫罗兰酮 、 丁苯基甲基丙醛 、 戊基肉桂醛 、 羟基异己基 ３ 环己烯甲醛 、 戊基肉桂醇 、 金合 欢醇 、 己基肉桂醛 、 苯甲酸苄酯 、 水杨酸苄酯 、 肉桂酸苄酯等十九种香料的气相色谱  质谱测定方法 。 本标准适用于化妆品中 苎 烯 、 苄醇 、 芳樟醇 、 ２ 辛炔酸甲酯 、 香茅醇 、 香叶醇 、 羟基香茅醛 、 丁香酚 、 异 丁香酚 、 α  异甲基紫罗兰酮 、 丁苯基甲基丙醛 、 戊基肉桂醛 、 羟基异己基 ３ 环己烯甲醛 、 戊基肉桂醇 、 金合 欢醇 、 己基肉桂醛 、 苯甲酸苄酯 、 水杨酸苄酯 、 肉桂酸苄酯等十九种香料的测定 。 本标准的检出限和定量限 ： 十九种香料的检出限均为 ３ｍｇ ／ ｋｇ ， 定量限均为 １０ｍｇ ／ ｋｇ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 　 原理 用甲醇超声提取试样中的十九种香料 ， 经高速离心 ， 上清液经干燥脱水后以微孔滤膜过滤 ， 滤液用 气相色谱  质谱进行分析 ， 外标法定量 。 ４ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 所有试剂均为分析纯 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的一级水 。 ４ ． １ 　 甲醇 ： 色谱纯 。 ４ ． ２ 　 无水硫酸钠 。 ４ ． ３ 　 苎 烯 、 苄醇 、 芳樟醇 、 ２ 辛炔酸甲酯 、 香茅醇 、 香叶醇 、 羟基香茅醛 、 丁香酚 、 异丁香酚 、 α  异甲基紫罗 兰酮 、 丁苯基甲基丙醛 、 戊基肉桂醛 、 羟基异己基 ３ 环己烯甲醛 、 戊基肉桂醇 、 金合欢醇 、 己基肉桂醛 、 苯 甲酸苄酯 、 水杨酸苄酯 、 肉桂酸苄酯标准品 ： 纯度均不小于 ９９％ 。 ４ ． ４ 　 十九种香料混合标准储备液 ： 准确称取 苎 烯 、 苄醇 、 芳樟醇 、 ２ 辛炔酸甲酯 、 香茅醇 、 香叶醇 、 羟基香 茅醛 、 丁香酚 、 异丁香酚 、 α  异甲基紫罗兰酮 、 丁苯基甲基丙醛 、 戊基肉桂醛 、 羟基异己基 ３ 环己烯甲醛 、 戊基肉桂醇 、 金合欢醇 、 己基肉桂醛 、 苯甲酸苄酯 、 水杨酸苄酯 、 肉桂酸苄酯标准品各 １．００００ｇ 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇溶解并定容至刻度 ， 摇匀 ， 配制成十九种香料浓度均为 １０ｍｇ ／ ｍＬ 的混合标 准储备液 ， 于 ４℃ 避光保存 ， 可使用三个月 。 ４ ． ５ 　 氦气 ： 纯度不小于 ９９．９９９％ 。 ５ 　 仪器和设备 ５ ． １ 　 气相色谱  质谱 （ ＧＣＭＳ ） 仪 ： 配有电子轰击电离离子源 （ ＥＩ ）。 ５ ． ２ 　 超声波水浴 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４８００ ． １０ — ２００９ ５ ． ３ 　 离心机 ： 转速不低于 １２０００ｒ ／ ｍｉｎ 。 ５ ． ４ 　 具塞比色管 ： １０ｍＬ 。 ５ ． ５ 　 微孔滤膜 ： ０．４５ μ ｍ ， 有机相 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 样品处理 ６ ． １ ． １ 　 固体 、 膏状 、 乳液类样品 称取 １ｇ （ 精确至 ０．００１ｇ ） 试样于 １０ｍＬ 具塞比色管中 ， 加入甲醇至 １０ｍＬ ， 超声提取 １５ｍｉｎ 。 取 部分溶液转移至 １０ｍＬ 具塞塑料离心管中 ， 以不低于 １２０００ｒ ／ ｍｉｎ 离心 １５ｍｉｎ ， 上清液加入 ２ｇ 无水硫 酸钠脱水 ， 经 ０．４５ μ ｍ 微孔滤膜过滤 ， 滤液作为待测样液 。 ６ ． １ ． ２ 　 液体类样品 称取 １ｇ （ 精确至 ０．００１ｇ ） 试样于 １０ｍＬ 具塞比色管中 ， 加入甲醇至 １０ｍＬ ， 充分摇匀 ， 加入 ２ｇ 无 水硫酸钠脱水 ， 经 ０．４５ μ ｍ 微孔滤膜过滤 ， 滤液作为待测样液 。 ６ ． ２ 　 测定条件 气相色谱  质谱测定条件如下 ： ａ ） 　 色谱柱 ： ５％ 苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱 ， ３０ｍ×０．２５ｍｍ （ 内径 ） ×０．２５ μ ｍ ， 或相 当者 。 ｂ ） 　 载气 ： 氦气 ， 流速 ： １．２ｍＬ ／ ｍｉｎ 。 ｃ ） 　 程序升温 ： ８０℃ 保持 ５ｍｉｎ ， 以 ８℃ ／ ｍｉｎ 的速率升温至 ２５０℃ ， 保持 １ｍｉｎ 。 ｄ ） 　 传输线温度 ： ２８０℃ 。 ｅ ） 　 进样口温度 ： ２５０℃ 。 ｆ ） 　 进样方式 ： 分流进样 ， 分流比 １０∶１ 。 ｇ ） 　 进样量 ： １ μ Ｌ 。 ｈ ） 　 电离方式 ： 电子轰击电离 （ ＥＩ ）。 ｉ ） 　 电离能量 ： ７０ｅＶ 。 ｊ ） 　 扫描方式 ： 选择离子扫描 ， 特征选择离子及丰度比见表 １ 。 表 １ 　 特征选择离子及丰度比 香料名称 分子式 ＣＡＳ 特征选择离子及丰度比 苎 烯 Ｃ １０ Ｈ １６ ５９８９２７５ ６８ （ １００ ）、 ９３ （ ５９ ）、 ６７ （ ４５ ） 苄醇 Ｃ ７ Ｈ ８ Ｏ １００５１６ ７９ （ １００ ）、 １０８ （ ８９ ）、 １０７ （ ６９ ） 芳樟醇 Ｃ １０ Ｈ １８ Ｏ ７８７０６ ７１ （ １００ ）、 ４１ （ ６４ ）、 ４３ （ ６４ ） ２ 辛炔酸甲酯 Ｃ ９ Ｈ １４ Ｏ ２ １１１１２６ ９５ （ １００ ）、 １２３ （ ７３ ）、 ５５ （ ５９ ） 香茅醇 Ｃ １０ Ｈ ２０ Ｏ １０６２２９ ４１ （ １００ ）、 ６９ （ ８３ ）、 ５５ （ ４８ ） 香叶醇 Ｃ １０ Ｈ １８ Ｏ １０６２４１ ６９ （ １００ ）、 ４１ （ ６５ ）、 ６８ （ ２０ ） 羟基香茅醛 Ｃ １０ Ｈ ２０ Ｏ ２ １０７７５５ ５９ （ １００ ）、 ４３ （ ５０ ）、 ７１ （ ３８ ） 丁香酚 Ｃ ８ Ｈ ８ Ｏ ２ ９７５３０ １６４ （ １００ ）、 １０３ （ ３６ ）、 ７７ （ ３５ ） 异丁香酚 Ｃ １０ Ｈ １２ Ｏ ２ ９７５４１ １６４ （ １００ ）、 ７７ （ ４５ ）、 １４９ （ ４０ ） α  异甲基紫罗兰酮 Ｃ １４ Ｈ ２２ Ｏ １２７５１５ １３５ （ １００ ）、 １５０ （ ８２ ）、 １０７ （ ７３ ） 丁苯基甲基丙醛 Ｃ １４ Ｈ ２０ Ｏ ８０５４６ １８９ （ １００ ）、 １４７ （ １３ ）、 １３１ （ ４０ ） 戊基肉桂醛 Ｃ １４ Ｈ １８ Ｏ １２２４０７ １１７ （ １００ ）、 １２９ （ ９５ ）、 ９１ （ ７８ ） ２ 犌犅 ／ 犜 ２４８００ ． １０ — ２００９ 表 １ （ 续 ） 香料名称 分子式 ＣＡＳ 特征选择离子及丰度比 羟基异己基 ３ 环己烯甲醛 Ｃ １３ Ｈ ２２ Ｏ ２ ３１９０６０４４ １３６ （ １００ ）、 ９３ （ ７０ ）、 ７９ （ ６２ ） 戊基肉桂醇 Ｃ １４ Ｈ ２０ Ｏ １０１８５９ ９１ （ １００ ）、 １３３ （ ８２ ）、 １１５ （ ６６ ） 金合欢醇 Ｃ １５ Ｈ ２６ Ｏ ４６０２８４０ ６９ （ １００ ）、 ８１ （ ４９ ）、 ４１ （ ４３ ） 己基肉桂醛 Ｃ １５ Ｈ ２０ Ｏ １０１８６０ １２９ （ １００ ）、 １１７ （ ６３ ）、 ９１ （ ５４ ） 苯甲酸苄酯 Ｃ １４ Ｈ １２ Ｏ ２ １２０５１４ １０５ （ １００ ）、 ９１ （ ４６ ）、 ７７ （ ３２ ） 水杨酸苄酯 Ｃ １４ Ｈ １２ Ｏ ３ １１８５８１ ９１ （ １００ ）、 ６５ （ ２０ ）、 ３９ （ １３ ） 肉桂酸苄酯 Ｃ １６ Ｈ １４ Ｏ ２ １０３４１３ ９１ （ １００ ）、 ８１ （ ４９ ）、 ４１ （ ４３ ） ６ ． ３ 　 标准曲线的绘制 用甲醇将十九种香料混合