书 书 书犐犆犛 ８３ ． ０４０ ． ２０ 犌 ７１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ２４８０１ — ２０１９ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ２４８０１ — ２００９ /G21 /G22 /G23 　 犖  /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F （ 犆犜犘 ） 犃狀狋犻狊犮狅狉犮犺犻狀犵犪犵犲狀狋 — 犖 犮狔犮犾狅犺犲狓狔犾狋犺犻狅狆犺狋犺犪犾犻犿犻犱犲 （ 犆犜犘 ） ２０１９  １０  １８ /G30 /G31 ２０２０  ０９  ０１ /G32 /G33 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G30 /G31书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ２４８０１ — ２００９ 《 橡胶防焦剂 ＣＴＰ 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ２４８０１ — ２００９ 相比 ， 除编辑性修改外 ， 主要技术变化如下 ： ——— 增加了 ＣＡＳＲＮ （ 见第 １ 章 ）； ——— 将初熔点的测定法目视法定为仲裁法 （ 见 ４．３．１ ）； ——— 增加了初熔点的测定法仪器法 （ 见 ４．３．２ ）； ——— 删除了 “ 有效成分含量 ” 的技术要求和试验方法 （ 见 ２００９ 年版的 ４．６ ）； ——— 增加了 “ 纯度 ” 的技术要求和试验方法 （ 见 ４．７ ）； ——— 增加了有关安全的资料性附录 （ 参见附录 Ａ ）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３５ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 山东阳谷华泰化工股份有限公司 、 汤阴永新化学有限责任公司 、 国家橡胶助剂工程技术研究中心 。 本标准主要起草人 ： 师利龙 、 宋魁 瞡 、 安方 、 杜孟成 、 张新凤 。 本标准于 ２００９ 年首次发布 ， 本次为第一次修订 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４８０１ — ２０１９ 防焦剂 　 犖  环己基硫代邻苯二甲酰亚胺 （ 犆犜犘 ） 　　 警示 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了防焦剂 犖  环己基硫代邻苯二甲酰亚胺 （ 简称防焦剂 ＣＴＰ ） 技术要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于以环己基次磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺为主要原料 ， 经缩合反应而制得的防焦剂 ＣＴＰ 。 化学名称 ： 犖  环己基硫代邻苯二甲酰亚胺 。 结构式 ： 分子式 ： Ｃ １４ Ｈ １５ ＮＯ ２ Ｓ 相对分子质量 ： ２６１．２８ （ 按 ２０１６ 年国际相对原子质量 ） ＣＡＳＲＮ ： １７７９６８２６ ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１９１ — ２００８ 　 包装储运图示标志 ＧＢ ／ Ｔ６１７ — ２００６ 　 化学试剂 　 熔点范围测定通用方法 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ 　 固体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１１４０９ — ２００８ 　 橡胶防老剂 、 硫化促进剂试验方法 ＧＢ ／ Ｔ１６６３１ 　 高效液相色谱法通则 ３ 　 技术要求 防焦剂 ＣＴＰ 的技术要求应符合表 １ 的规定 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４８０１ — ２０１９ 表 １ 　 防焦剂 犆犜犘 的技术要求 序号 项目 指标 试验方法 １ 外观 白色或灰白色粉末 见 ４．２ ２ 初熔点 ／ ℃ ≥ ８９．０ 见 ４．３ ３ 加热减量 （ ７０℃±２℃ ）／ ％ ≤ ０．５０ 见 ４．４ ４ 灰分 （ ７００℃±２５℃ ）／ ％ ≤ ０．１０ 见 ４．５ ５ 甲苯不溶物 ／ ％ ≤ ０．５０ 见 ４．６ ６ 纯度 （ ＨＰＬＣ ）／ ％ ≥ ９７．０ 见 ４．７ ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 一般规定 除非另有说明 ， 分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三级水 。 试验数据的表示方法和修约规则应符合 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 中 ４．３．３ 修约值比较法的有关规定 。 ４ ． ２ 　 外观 在自然光线下目测 。 ４ ． ３ 　 初熔点的测定 ４ ． ３ ． １ 　 目视法 （ 仲裁法 ） 按 ＧＢ ／ Ｔ１１４０９ — ２００８ 中 ３．１ 的规定进行测定 。 ４ ． ３ ． ２ 　 仪器法 按 ＧＢ ／ Ｔ６１７ — ２００６ 中 ４．２ 的规定进行测定 ， 其中毛细管的长度 ７０ｍｍ ～ １００ｍｍ ， 内径为 １．２ｍｍ ～ １．４ｍｍ ， 壁厚为 ０．２ｍｍ ～ ０．３ｍｍ 。 毛细管填装试样 ３ｍｍ ～ ６ｍｍ 。 ４ ． ４ 　 加热减量的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１１４０９ — ２００８ 中 ３．４ 规定进行测定 ， 其中电热恒温干燥箱的温度为 ７０℃±２℃ 。 两个平行测定值的绝对差值不大于 ０．０５％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ５ 　 灰分的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１１４０９ — ２００８ 中 ３．７ 规定进行测定 ， 称样量约 ３ｇ ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 高温炉的温度为 ７００℃±２５℃ 。 两个平行测定值的绝对差值不大于 ０．０４％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ６ 　 甲苯不溶物的测定 ４ ． ６ ． １ 　 试剂 甲苯 ［ １０８８８３ ］。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２４８０１ — ２０１９ ４ ． ６ ． ２ 　 仪器 ４ ． ６ ． ２ ． １ 　 砂芯坩埚 ： Ｇ４ ， ３０ｍＬ 。 ４ ． ６ ． ２ ． ２ 　 具塞锥形瓶 ： ２５０ｍＬ 。 ４ ． ６ ． ２ ． ３ 　 磁力搅拌器 。 ４ ． ６ ． ２ ． ４ 　 电热恒温干燥箱 。 ４ ． ６ ． ２ ． ５ 　 真空泵 。 ４ ． ６ ． ３ 　 试验步骤 称取研细的样品约 ２．５ｇ ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 置于具塞锥形瓶中 ， 加入 １２５ｍＬ 甲苯 ， 盖好瓶塞 ， 在磁 力搅拌器上搅拌 ３０ｍｉｎ 。 溶解后 ， 用预先在 （ ７０±２ ） ℃ 下恒量的砂芯坩埚真空抽滤 ， 用约 ２５ｍＬ 甲苯洗涤锥形瓶 ， 洗涤液倒入砂芯坩埚中保持 ２ｍｉｎ 用真空泵抽吸 。 重复上述洗涤步骤两次 。 以上溶解和抽滤操作应在通风橱中进行 。 将抽滤后的砂芯坩埚置于 （ ７０±２ ） ℃ 的电热恒温干燥箱中干燥 １ｈ ， 取出 ， 在干燥器中冷却至室温 ， 称量 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ４ ． ６ ． ４ 　 结果计算 防焦剂 ＣＴＰ 的甲苯不溶物以质量分数 狑 １ 计 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犿 ２ － 犿 １ 犿 × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 ２ ——— 砂芯坩埚和甲苯不溶物质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 １ ——— 砂芯坩埚质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 样品质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ４ ． ６ ． ５ 　 允许差 两个平行测定值的绝对差值不大于 ０．０５％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ７ 　 纯度的测定 （ 犎犘犔犆 ） ４ ． ７ ． １ 　 原理 以乙腈  水为流动相 ， 样品用流动相溶解 。 使用 Ｃ１８ 色谱柱和紫外检测器 （ ２５４ｎｍ ）， 对样品中的 犖  环己基硫代邻苯二甲酰亚胺 （ ＣＴＰ ） 进行反相高效液相色谱分离和测定 ， 计算方法采用面积归一法 。 ４ ． ７ ． ２ 　 试剂和材料 ４ ． ７ ． ２ ． １ 　 乙腈 ［ ７５０５８ ］： 色谱纯 。 ４ ． ７ ． ２ ． ２ 　 水 ： 符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 规定的一级水 。 ４ ． ７ ． ３ 　 仪器设备 ４ ． ７ ． ３ ． １ 　 高效液相色谱仪 ： 应符合 ＧＢ ／ Ｔ１６６３１ 的规定 。 ４ ． ７ ． ３ ． ２ 　 检测器 ： 紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器 。 ４ ． ７ ． ３ ． ３ 　 色谱柱 ： 固定相为 Ｃ１８ ， 粒径 ５ μ ｍ ， 长为 ２５０ｍｍ ， 内径为 ４．６ｍｍ ， 或相等柱效的色谱柱 。 ４ ． ７ ． ３ ． ４ 　 色谱工作站 。 ４ ． ７ ． ３ ． ５ 　 微量注射器 ： ２０ μ Ｌ 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ２４８０１ — ２０１９ ４ ． ７ ． ３ ． ６ 　 流动相过滤装置 。 ４ ． ７ ． ３ ． ７ 　 超声波清洗器 。 ４ ． ７ ． ４ 　 色谱试验条件 色谱试验条件如表 ２ 所示 。 表 ２ 　 色谱试验条件 流动相 ／（ 体积比 ） 乙腈 ∶ 水 ＝８０∶