书 书 书犐犆犛 ８３ ． ０４０ ． ２０ 犌 ７１ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４８０２ — ２００９ 橡胶增塑剂 犃 犚狌犫犫犲狉狆犾犪狊狋犻犮犻狕犲狉犃 ２００９  １２  １５ 发布 ２０１０  ０６  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口 。 本标准负责起草单位 ： 山东阳谷华泰化工有限公司 、 国家橡胶助剂工程技术研究中心 。 本标准参加起草单位 ： 武汉径河化工有限公司 、 天津市科迈化工有限公司 。 本标准主要起草人 ： 王文博 、 杜孟成 、 师利龙 、 张新凤 、 袁春香 、 白春梅 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４８０２ — ２００９ 橡胶增塑剂 犃 １ 　 范围 本标准规定了饱和及不饱和脂肪酸锌皂 （ 橡胶增塑剂 Ａ ） 的要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于天然油脂 、 脂肪酸与氧化锌或无机锌盐反应制得的橡胶增塑剂 Ａ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 ， 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１１４０９ — ２００８ 　 橡胶防老剂 、 硫化促进剂 　 试验方法 ３ 　 技术要求 橡胶增塑剂 Ａ 应符合表 １ 所示的技术要求 。 表 １ 　 橡胶增塑剂 犃 的技术要求 项 　　 目 指 　　 标 外观 浅黄色或棕黄色颗粒 初熔点范围 ／ ℃ ９８．０ ～ １０４．０ 灰分 ／ ％ １２．００ ～ １４．００ 碘值 （ 韦氏法 ）／（ ｇ ／ １００ｇ ） ４０．０ ～ ５０．０ 锌含量 （ 以氧化锌计 ）／ ％ １２．００ ～ １４．００ 无机酸 （ 以硫酸计 ）／ ％ ≤ ０．１０ ４ 　 试验方法 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 所规定的三级水 。 试验中 所需标准溶液 、 制剂及制品 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 。 检验结果的判定按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 的规定进行 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４８０２ — ２００９ ４ ． １ 　 外观 目测法评定 。 ４ ． ２ 　 初熔点范围的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１１４０９ — ２００８ 中 ３．１ 的规定进行测定 。 ４ ． ３ 　 灰分的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１１４０９ — ２００８ 中 ３．７ 的规定进行测定 ， 其中称样量约 ３ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ）， 高温炉温度 控制在 （ ５５０±２５ ） ℃ ， 加热时间为 ２ｈ 。 计算结果表示到小数点后两位 。 ４ ． ４ 　 锌含量的测定 ４ ． ４ ． １ 　 原理 将试样的灰化残渣溶于盐酸中 ， 中和之后 ， 用乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 标准溶液滴定锌含量 。 ４ ． ４ ． ２ 　 试剂 ４ ． ４ ． ２ ． １ 　 盐酸溶液 ： １＋１ 。 ４ ． ４ ． ２ ． ２ 　 氨水溶液 ： １＋１ 。 ４ ． ４ ． ２ ． ３ 　 氨  氯化铵缓冲溶液 （ ｐＨ＝１０ ）。 ４ ． ４ ． ２ ． ４ 　 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 ： 犮 （ ＥＤＴＡ ） ＝０．０２ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ４ ． ４ ． ２ ． ５ 　 铬黑 Ｔ 指示液 ： ５ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ４ ． ３ 　 仪器 ４ ． ４ ． ３ ． １ 　 量筒 ： 容量 １０ｍＬ 。 ４ ． ４ ． ３ ． ２ 　 容量瓶 ： 容量 ２５０ｍＬ 。 ４ ． ４ ． ３ ． ３ 　 移液管 ： 容量 ２５ｍＬ 。 ４ ． ４ ． ３ ． ４ 　 棕色酸式滴定管 ： 容量 ５０ｍＬ ， 分度值 ０．１ｍＬ 。 ４ ． ４ ． ４ 　 分析步骤 向 ４．３ 做完灰分的瓷坩埚中加 １＋１ 盐酸溶液 １０ｍＬ ， 溶解灰化残渣 。 溶解 （ 可加热 ） 后 ， 全部转移 到 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加水稀释定容 。 摇匀后用移液管移取 ２５ｍＬ 溶液于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 用 １＋１ 氨 水溶液中和至 ｐＨ＝７ ～ ８ （ 有氢氧化锌沉淀生成 ）， 再加 １０ｍＬ 氨  氯化铵缓冲溶液 （ ｐＨ＝１０ ） 及 ５ 滴铬黑 Ｔ 指示液 ， 用 ＥＤＴＡ 标准滴定溶液进行滴定至溶液由紫色变为纯蓝色即为终点 。 ４ ． ４ ． ５ 　 结果的计算 锌含量以氧化锌的质量分数 犡 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 犡 ＝ 犮 １ 犞 １ 犕 × １０ － ３ 犿 １ × ２５ ２５０ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犮 １ ——— ＥＤＴＡ 标准滴定溶液浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 １ ——— ＥＤＴＡ 标准滴定溶液耗用量的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 １ ——— 做灰分时所称增塑剂 Ａ 质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 ——— 氧化锌摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）［ 犕 （ ＺｎＯ ） ＝８１．４０８ ］。 计算结果表示到小数点后两位 。 ４ ． ５ 　 碘值的测定 ４ ． ５ ． １ 　 原理 氯化碘与不饱和酸起加成反应 ， 过剩的氯化碘与碘化钾反应生成碘 ， 然后用硫代硫酸钠滴定生成的 碘 ， 计算出与不饱和酸反应所消耗的氯化碘相当的硫代硫酸钠溶液的体积 ， 再计算出碘值 （ 碘值是指 ２ 犌犅 ／ 犜 ２４８０２ — ２００９ １００ｇ 试样所吸收的卤素 ， 以相当量碘的克数来表示 ）。 反应式如下 ： ＲＣＨ＝ＣＨＲ＋ＩＣｌ → ＲＣＨＩ－ＣＨＣｌＲ ＩＣｌ＋ＫＩ → ＫＣｌ＋Ｉ ２ Ｉ ２ ＋２Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ → ２ＮａＩ＋Ｎａ ２ Ｓ ４ Ｏ ６ ４ ． ５ ． ２ 　 试剂 ４ ． ５ ． ２ ． １ 　 冰乙酸 ［ ６４１９７ ］。 ４ ． ５ ． ２ ． ２ 　 三氯甲烷 ［ ６７６６３ ］。 ４ ． ５ ． ２ ． ３ 　 一氯化碘 ［ ７７９０９９０ ］。 溶液配制 ： 溶解 ２５ｇ 一氯化碘于 ４５０ｍＬ 四氯化碳和 １０５０ｍＬ 冰乙酸中 ， 摇匀备用 。 ４ ． ５ ． ２ ． ４ 　 碘化钾 ［ ７６８１１１０ ］ 溶液 ： １５０ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ５ ． ２ ． ５ 　 硫代硫酸钠标准滴定溶液 ： 犮 （ Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ４ ． ５ ． ２ ． ６ 　 淀粉指示液 ： １０ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ５ ． ３ 　 仪器 ４ ． ５ ． ３ ． １ 　 碘量瓶 ： ２５０ｍＬ 。 ４ ． ５ ． ３ ． ２ 　 棕色酸式滴定管 ： 容量 ５０ｍＬ ， 分度值 ０．１ｍＬ 。 ４ ． ５ ． ３ ． ３ 　 移液管 ： ２５ｍＬ 。 ４ ． ５ ． ４ 　 分析步骤 称取干燥 、 研细后的试样约 ０．５ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ） 置于碘量瓶中 ， 加入三氯甲烷 １５ｍＬ ， 待样品溶 解 （ 可微热 ） 后 ， 用移液管加入一氯化碘溶液 ２５ｍＬ ， 充分摇匀并用水进行密封后 ， 置于 ２５℃ 左右的暗处 放置 ３０ｍｉｎ 。 将碘量瓶从暗处取出 ， 加入碘化钾溶液 ２０ｍＬ ， 再加入蒸馏水 １００ｍＬ ， 用硫代硫酸钠标准 滴定溶液滴定 。 滴定近终点时加入淀粉指示液 １ｍＬ ， 再继续滴定至蓝色消失 ， 同时在相同条件下做空 白试验 。 ４ ． ５ ． ５ 　 结果的计算 碘值以 犇 计 ， 数值以 ｇ ／ １００ｇ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 犇 ＝ 犮 ２ （ 犞 ２ － 犞 ３ ） 犕 犿 ２ × １００ …………………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犮 ２ ——— 硫代硫酸钠标准溶液浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 ２ ——— 空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ３ ——— 样品试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ２ ——— 试样质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 ——— 碘原子摩尔质量的数值 ， 单位为克每毫摩尔 （ ｇ ／ ｍｍｏｌ ）［ 犕 （ Ｉ ） ＝０．１２６９ ］。 计算结果表示到小数点后一位 。 ４ ． ６ 　 无机酸的测定 ４ ． ６ ． １ 　 原理 试样中水溶性酸性物质与氢氧化钠的反应 。 ４ ． ６ ． ２ 　 仪器 ４ ． ６ ． ２ ． １ 　 移液管 ：