书 书 书犐犆犛 ６５ ． １２０ 犅 ４６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４８３２ — ２００９ 饲料添加剂 半胱胺盐酸盐 β 环糊精微粒 犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲 — 犆狔狊狋犲犪犿犻狀犲犺狔犱狉狅犮犺犾狅狉犻犱犲犫犲狋犪犮狔犮犾狅犱犲狓狋狉犻狀犫犲犪犱犾犲狋狊 ２００９  １２  １５ 发布 ２０１０  ０３  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口 。 本标准起草单位 ： 南京农业大学 、 上海华扩达生化科技有限公司 。 本标准主要起草人 ： 杨晓静 、 倪迎冬 、 陈永秦 、 闻芹堂 、 陈杰 、 赵茹茜 、 李玉茹 、 郭秀丽 、 武翠 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４８３２ — ２００９ 饲料添加剂 半胱胺盐酸盐 β 环糊精微粒 １ 　 范围 本标准规定了饲料添加剂半胱胺盐酸盐 β 环糊精微粒的要求 、 试验方法 、 检验规则及标签 、 包装 、 运 输 、 贮存和保质期的要求 。 本标准适用于以饲料级半胱胺盐酸盐为原料 ， 经 β 环糊精包被 ， 采用淀粉等为辅料制成的微粒 。 分子式 ： Ｃ ２ Ｈ ８ ＣｌＮＳ 相对分子质量 ： １１３．６２ （ ２００５ 年国际相对原子质量 ） 化学结构式 ： ＳＨ — ＣＨ ２ — ＣＨ ２ — ＮＨ ２ · ＨＣｌ ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６４３５ 　 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 ＧＢ１０６４８ 　 饲料标签 ＧＢ ／ Ｔ１３０７９ 　 饲料中总砷的测定 ＧＢ ／ Ｔ１３０８０ 　 饲料中铅的测定 　 原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ 　 饲料 　 采样 中华人民共和国药典 　 ２００５ 年版二部 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 性状 本品为类白色或淡黄色微小颗粒 ， 无臭或微有臭味 ， 易吸潮 。 ３ ． ２ 　 技术指标 技术指标应符合表 １ 规定 。 表 １ 　 技术指标 项 　　 目 指 　　 标 半胱胺盐酸盐 ／ ％ ２７．０ ～ ３１．０ β 环糊精 ／ ％ ≥ ８．０ 水分 ／ ％ ≤ ５．０ 总砷 ／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ２．０ 铅 ／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ２．０ ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 抽样 按 ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ 执行 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４８３２ — ２００９ ４ ． ２ 　 试剂和溶液 ４ ． ２ ． １ 　 乙腈 ： 色谱纯 。 ４ ． ２ ． ２ 　 庚烷磺酸钠 ： 分析纯 。 ４ ． ２ ． ３ 　 磷酸 ： 分析纯 。 ４ ． ２ ． ４ 　 甲醇 ： 色谱纯 。 ４ ． ２ ． ５ 　 盐酸 ： 化学纯 。 ４ ． ２ ． ６ 　 水 ： 超纯水 （ 或二次蒸馏水 ）。 ４ ． ２ ． ７ 　 ５０％ 甲醇水溶液 ： 甲醇和水的体积比为 １∶１ 。 ４ ． ２ ． ８ 　 ０．０１７ｍｏｌ ／ Ｌ 庚烷磺酸钠溶液 （ 含 ０．０２％ 磷酸 ）： 称取 １．７ｇ 庚烷磺酸钠放入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ０．１ｍＬＨ ３ ＰＯ ４ ， 然后用超纯水稀释定容至刻度 。 ４ ． ２ ． ９ 　 流动相 ： 将 １５ 份乙腈与 ８５ 份 ０．０１７ｍｏｌ ／ Ｌ 庚烷磺酸钠溶液 （ ４．２．８ ）（ 体积比 ） 混合 ， 经脱气抽 滤后使用 。 抽滤的滤膜采用 ０．４５ μ ｍ 微孔聚四氟乙烯膜 。 ４ ． ２ ． １０ 　 标准工作液 ： 称取半胱胺盐酸盐标准品 （ ≥ ９８％ ）， 用 ５０％ 甲醇水溶液 （ ４．２．７ ） 进行配制 ， 一般 可配成 １５０ｍｇ ／ １００ｍＬ ～ ２００ｍｇ ／ １００ｍＬ ， 现配现用 。 ４ ． ２ ． １１ 　 亚硝酸钠溶液 ： 称取亚硝酸钠 １ｇ ， 加水溶解并稀释定容至 １００ｍＬ 。 ４ ． ３ 　 主要仪器 ４ ． ３ ． １ 　 高效液相色谱仪 ， 配紫外检测器 。 ４ ． ３ ． ２ 　 流动相脱气抽滤装置 。 ４ ． ３ ． ３ 　 超声波振荡器 。 ４ ． ３ ． ４ 　 分析天平 （ 感量 ： ０．０１ｍｇ ）。 ４ ． ４ 　 鉴别试验 取本品 １０％ 水溶液 ５ 滴 ， 加蒸馏水 ２ｍＬ 、 盐酸 ０．５ｍＬ 、 亚硝酸钠溶液 ０．５ｍＬ ， 显橙红色 。 ４ ． ５ 　 半胱胺盐酸盐的测定 ４ ． ５ ． １ 　 色谱条件 色谱柱 ： Ｃ １８ 柱 ， 内径 ４．６ｍｍ ， 长 ２５０ｍｍ ， 粒度 ５ μ ｍ 。 流动相 （ ４．２．９ ）： 乙腈 ＋０．０１７ｍｏｌ ／ Ｌ 庚烷磺酸钠溶液 （ ４．２．８ ）。 流速 ： １．０ｍＬ ／ ｍｉｎ 。 检测波长 ： ２１４ｎｍ 。 进样体积 ： ５ μ Ｌ 。 ４ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的制备 精密称取样品约 ０．５ｇ （ 精确至 ０．０１ｇ ）， 放入 １００ｍＬ 容量瓶中 。 加入适量 ５０％ 甲醇水溶液 ， 超声 ５ｍｉｎ ～ ８ｍｉｎ 使样品完全溶解 ， 定容 。 静置 １５ｍｉｎ ， 先用普通滤纸进行粗过滤 ， 然后再用 ０．４５ μ ｍ 微孔 聚四氟乙烯膜过滤 。 滤液用作 ＨＰＬＣ 进样分析 。 ４ ． ５ ． ３ 　 计算方法 样品中的半胱胺盐酸盐的含量 犡 以质量分数 （ ％ ） 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 犡 ＝ 犃 １ × 犮 １ × １００ 犃 ２ × 犿 １ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 １ ——— 样品色谱图中半胱胺盐酸盐色谱峰的面积 ； 犮 １ ——— 标准样品的浓度 ， 单位为毫克每毫升 （ ｍｇ ／ ｍＬ ）； 犃 ２ ——— 标准样品色谱图中半胱胺盐酸盐色谱峰的面积 ； 犿 １ ——— 样品的质量 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）。 ４ ． ５ ． ４ 　 允许差 两次平行测定结果的相对偏差应不大于 ５％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２４８３２ — ２００９ ４ ． ６ 　 β 环糊精含量测定 按中华人民共和国药典 ２００５ 年版二部执行 。 ４ ． ７ 　 水分测定 按 ＧＢ ／ Ｔ６４３５ 执行 。 ４ ． ８ 　 总砷的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１３０７９ 执行 。 ４ ． ９ 　 铅的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１３０８０ 执行 。 ５ 　 检验规则 ５ ． １ 　 出厂检验 本产品应由生产企业的检验部门按本标准进行检验 ， 本标准第 ３ 章规定的项目为出厂检验项目 ， 生 产企业应保证所有产品均符合本标准规定的要求 。 每批产品检验合格后方可出厂 ， 同班 、 同原料 、 同配 方的产品为一批 。 ５ ． ２ 　 判定规则 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时 ， 应加倍抽样进行复检 ， 复检结果仍有一项指标不符 合本标准要求时 ， 则整批产品不合格 。 ６ 　 标签 、 包装 、 运输 、 贮存和保质期 ６ ． １ 　 标签 应符合 ＧＢ１０６４８ 规定 。 ６ ． ２ 　 包装 本品内包装为铝塑复合材料袋 ， 外包装为纸板箱或纸筒箱 。 每件包装量可根据用户的要求而定 。 ６ ． ３ 　 运输 运输过程应避免日晒雨淋 、 受热及防止破损 。 搬运装卸应小心轻放 ， 不应与有毒有害或其他污染的 物品以及具有氧化性的物质混装 、 混运 。 ６ ． ４ 　 贮存 产品应存放在库房内 ， 符合分类贮存的要求 。 库房应通风良好 、 阴凉 ， 保持库房内干燥 ， 严防污染 。 ６ ． ５ 　 保质期 在符合 ６．３ 、 ６．４ 的条件下 ， 原包装保质期为 １８ 个月 。 开封后尽快使用 ， 以免变质 。 犌犅 ／ 犜 ２４８３２ — ２００９