ICS65.080 G20 中华人民共和国国家标准 GB/T24890—2010 复 混肥料中氯离子含量的测定 Determinationofchloridecontentforcompoundfertilizers 2010-06-30发布 2011-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准是复混肥料试验方法系列标准之一,下面列出了这些系列国家标准: ———GB/T8571—2008《复混肥料 实验室样品制备》; ———GB/T8572—2010《复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》; ———GB/T8573—2010《复混肥料中有效磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法》; ———GB/T8574—2010《复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法》; ———GB/T8576—2010《复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法》; ———GB/T8577—2010《复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法》; ———GB/T24890—2010《复混肥料中氯离子含量的测定》; ———GB/T24891—2010《复混肥料粒度的测定》。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。 本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、黑龙江省谷粮复合肥料有限公司。 本标准主要起草人:李崇明、朱涛、苏刚。 ⅠGB/T24890—2010 复混肥料中氯离子含量的测定 1 范围 本标准规定了复混肥料(复合肥料)中氯离子含量的测定。 本标准适用于复混肥料(复合肥料)中氯离子含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T8571 复混肥料 实验室样品制备 HG/T2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 试料在微酸性溶液中,加入过量的硝酸银溶液,使氯离子转化成为氯化银沉淀,用邻苯二甲酸二丁 酯包裹沉淀,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的硝酸银。 4 试剂和材料 本方法中所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定。 4.1 邻苯二甲酸二丁酯; 4.2 硝酸溶液:1+1; 4.3 硝酸银溶液[c(AgNO3)=0.05mol/L]:称取8.7g硝酸银,溶解于水中,稀释至1000mL,储存 于棕色瓶中; 4.4 氯离子标准溶液(1mg/mL):准确称取1.6487g经270℃~300℃烘干至质量恒定的基准氯化 钠于烧杯中,用水溶解后,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀,储存于塑料瓶中。此溶液1mL含 1mg氯离子(Cl-); 4.5 硫酸铁铵指示液(80g/L):溶解8.0g硫酸铁铵于75mL水中,过滤,加几滴硫酸,使棕色消失,稀 释至100mL; 4.6 硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NH4SCN)=0.05mol/L]:称取3.8g硫氰酸铵溶解于水中,稀释至 1000mL。 标定方法如下:准确吸取25.0mL氯离子标准溶液于250mL锥形瓶中,加入5mL硝酸溶液和 25.0mL硝酸银溶液,摇动至沉淀分层,加入5mL邻苯二甲酸二丁酯,摇动片刻。加入水,使溶液总体 积约为100mL,加入2mL硫酸铁铵指示液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银,至出现浅橙 红色或浅砖红色为止。同时进行空白试验。 硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度c(mol/L)按式(1)计算: c=m1 0.03545×(V0-V1)……………………………(1) 式中: V0———空白试验(25.0mL硝酸银溶液)所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫 升(mL); 1GB/T24890—2010 V1———滴定剩余的硝酸银所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m1———所取氯离子标准溶液中氯离子的质量的数值,单位为克(g); 0.03545———氯离子的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。 计算结果保留到小数点后四位。 5 分析步骤 做两份试料的平行测定。 按GB/T8571规定制备实验室样品。 称取试样约1g~10g(精确至0.001g)(称样量范围见表1)于250mL烧杯中,加100mL水,缓慢 加热至沸,继续微沸10min,冷却至室温,溶液转移到250mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。干过滤,弃去 最初的部分滤液。 表1 称样量范围 氯离子含量(w1)/% w1<5 5≤w1≤25 w1>25 称样量/g 10~5 5~1 1 准确吸取一定量的滤液(含氯离子约25mg)于250mL锥形瓶中,加入5mL硝酸溶液,加入25.0mL 硝酸银溶液,摇动至沉淀分层,加入5mL邻苯二甲酸二丁酯,摇动片刻。 加入水,使溶液总体积约为100mL,加入2mL硫酸铁铵指示液,用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的 硝酸银,至出现浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白试验。 6 分析结果的表述 6.1 分析结果的计算 氯离子的质量分数w1,数值以%表示,按式(2)计算: w1=(V0-V2)×c×0.03545 m2×D×100………………………(2) 式中: V0———空白试验(25.0mL硝酸银溶液)所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫 升(mL); V2———滴定试液时所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c———硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); m2———试料质量的数值,单位为克(g); D———测定时吸取试液体积与试液的总体积的比值; 0.03545———氯离子的毫摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。 计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 6.2 允许差 氯离子含量测定的允许差应符合表2的要求。 表2 氯离子含量测定的允许差 氯离子含量(w1)/% w1<5 5≤w1≤25 w1>25 平行测定结果的绝对差值/% ≤ 0.20 0.30 0.40 不同实验室测定结果的绝对差值/% ≤ 0.30 0.40 0.60 2GB/T24890—2010