书 书 书犐犆犛 ６７ ． ０６０ 犅 ２０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４８９５ — ２０１０ 粮油检验 　 近红外分析定标模型验证和 网络管理与维护通用规则 犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀狅犳犵狉犪犻狀犪狀犱狅犻犾狊 — 犌犲狀犲狉犪犾狉犲犵狌犾犪狋犻狅狀狊犳狅狉犿狅犱犲犾犪狌狋犺犲狀狋犻犮犪狋犻狅狀狅犳狀犲犪狉犻狀犳狉犪狉犲犱犪狀犪犾狔狊犻狊犪狀犱 犪犱犿犻狀犻狊狋狉犪狋犻狅狀犪狀犱犿犪犻狀狋犲狀犪狀犮犲狅犳狀犲狋狑狅狉犽 ２０１０  ０６  ３０ 发布 ２０１１  ０１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 和附录 Ｂ 为规范性附录 。 本标准由国家粮食局提出 。 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口 。 本标准负责起草单位 ： 国家粮食局标准质量中心 、 河南工业大学 。 本标准参加起草单位 ： 河南省粮油饲料产品监督检验站 、 湖北省粮油食品质量监测站 、 吉林粮油质 量检测站 、 福斯分析仪器公司 、 波通仪器公司 。 本标准主要起草人 ： 杜政 、 唐瑞明 、 龙伶俐 、 朱之光 、 吴存荣 、 唐怀建 、 周展明 、 尹成华 、 熊宁 、 冯锡仲 、 赵武善 、 刘宇飞 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４８９５ — ２０１０ 粮油检验 　 近红外分析定标模型验证和 网络管理与维护通用规则 １ 　 范围 本标准规定了粮油近红外分析定标模型验证和网络管理与维护的术语和定义 、 近红外分析仪的基 本要求 、 定标模型验证及评价 、 定标模型转移及评价 、 仪器与定标模型建档 、 仪器日常监控 、 网络管理与 维护的要求 。 本标准适用于粮油近红外分析仪的定标模型验证和近红外分析网络管理与维护 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ４０９１ 　 常规控制图 ＧＢ ／ Ｔ５００９．９ 　 食品中淀粉的测定 ＧＢ５４９１ 　 粮食 、 油料检验 　 扦样 、 分样法 ＧＢ ／ Ｔ５４９７ 　 粮食 、 油料检验 　 水分测定法 ＧＢ ／ Ｔ５５０５ 　 粮油检验 　 灰分测定法 ＧＢ ／ Ｔ５５１１ 　 谷物和豆类 　 氮含量测定和粗蛋白质含量计算 　 凯氏法 ＧＢ ／ Ｔ５５１２ 　 粮油检验 　 粮食中粗脂肪含量测定 ＧＢ ／ Ｔ１４４８８．１ 　 植物油料 　 含油量测定 ＧＢ ／ Ｔ１４４８９．２ 　 粮油检验 　 植物油料粗蛋白质的测定 ＧＢ ／ Ｔ１５０００．５ 　 标准样品工作导则 （ ５ ） 　 化学成分标准样品技术通则 ＧＢ ／ Ｔ２７０２５ 　 检测和校准实验室能力的通用要求 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 。 ３ ． １ 　　 粮油近红外分析网络 　 狀犲犪狉犻狀犳狉犪狉犲犱犪狀犪犾狔狊犻狊狀犲狋狑狅狉犽犳狅狉犵狉犪犻狀犪狀犱狅犻犾 利用调制解调器 、 国际互联网或其他方式将近红外主机和近红外子机连接成为一个整体的粮油质 量分析系统 。 通过实施近红外主机定标模型验证 、 定标模型转移到近红外子机和仪器稳定性日常监控 等工作 ， 保证网络中每台仪器分析 、 测定结果的准确性和一致性 。 ３ ． ２ 　　 粮油近红外分析仪 　 狀犲犪狉犻狀犳狉犪狉犲犱犻狀狊狋狉狌犿犲狀狋犳狅狉犵狉犪犻狀犪狀犱狅犻犾 基于粮油样品近红外光谱区的吸收特性测定粮油及其制品的组分含量 （ 如水分 、 脂肪 、 蛋白质 、 淀 粉 、 粗纤维 ） 或特性指标的专用分析仪器 。 ３ ． ３ 　　 定标模型 　 犮犪犾犻犫狉犪狋犻狅狀犿狅犱犲犾 利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学标准值之间关系的数学模型 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４８９５ — ２０１０ ３ ． ４ 　　 近红外主机 　 犿犪狊狋犲狉狀犲犪狉犻狀犳狉犪狉犲犱犻狀狊狋狉狌犿犲狀狋 粮油近红外分析网络中用于定标模型验证及制备定标模型转移样品的粮油近红外分析仪 。 ３ ． ５ 　　 近红外子机 　 狊犾犪狏犲狀犲犪狉犻狀犳狉犪狉犲犱犻狀狊狋狉狌犿犲狀狋 粮油近红外分析网络中用于测定样品的粮油近红外分析仪 ， 它使用经近红外主机转移过来的定标 模型 。 ３ ． ６ 　　 定标模型转移 　 犮犪犾犻犫狉犪狋犻狅狀犿狅犱犲犾狋狉犪狀狊犳犲狉 　　 近红外标准化 　 狊狋犪狀犱犪狉犱犻狕犪狋犻狅狀狅犳狀犲犪狉犻狀犳狉犪狉犲犱犻狀狊狋狉狌犿犲狀狋 利用经定标模型验证合格的近红外主机校准近红外子机的过程 ， 使近红外子机与主机的测定结果 一致 。 ３ ． ７ 　　 样品集 　 狊犪犿狆犾犲狊犲狋 具有代表性的 、 基本覆盖相关组分含量范围的样品集合 。 ３ ． ８ 　　 验证样品 　 犮犺犲犮犽狊犪犿狆犾犲狊 用于验证近红外主机测定结果的准确性和重复性的样品集 。 ３ ． ９ 　　 定标模型转移样品 　 犮犪犾犻犫狉犪狋犻狅狀犿狅犱犲犾狋狉犪狀狊犳犲狉狊犪犿狆犾犲狊 用于评价近红外子机与近红外主机测定结果的一致性的样品集 。 ３ ． １０ 　　 监控样品 　 犿狅狀犻狋狅狉狊犪犿狆犾犲狊 用于监测近红外分析仪日常工作稳定性的同品种均匀样品 。 ３ ． １１ 　　 离群值 　 狅狌狋犾犻犲狉 离开其他测定值较远的样品测定值 ， 表示样品可能与定标模型使用的样品差异较大 。 ３ ． １２ 　　 异常样品 　 犪犫狀狅狉犿犪犾狊犪犿狆犾犲狊 　　 超限样品 　 犵犪狌犵犲狊犪犿狆犾犲狊 出现离群值的样品 。 ３ ． １３ 　　 标准方法 　 狊狋犪狀犱犪狉犱犿犲狋犺狅犱 测定样品组分含量标准值时所采用的国家 、 行业或国际标准测试方法 。 ３ ． １４ 　　 定标模型验证 　 犮犪犾犻犫狉犪狋犻狅狀犿狅犱犲犾狏犪犾犻犱犪狋犻狅狀 使用验证样品集验证定标模型准确性和重复性的过程 。 注 １ ： 应使用生产商所使用的定标样品集之外的样品验证定标模型 。 ３ ． １５ 　　 校准标准差 　 狊狋犪狀犱犪狉犱犲狉狉狅狉狅犳狆狉犲犱犻犮狋犻狅狀犮狅狉狉犲犮狋犲犱犳狅狉犫犻犪狊 （ 犛犈犘 ） 验证样品组分的近红外测定值扣除系统偏差后与其标准值之间的标准差 ， 表示定标模型调整后的 准确度 。 校准标准差按公式 （ １ ） 计算 ： 犛犈犘 ＝ ∑ 狀 犻 ＝ １ （ ＾狔 犻 － 狔 犻 － 犅犻犪狊 ） ２ 狀 － 槡 １ …………………………（ １ ） ２ 犌犅 ／ 犜 ２４８９５ — ２０１０ 　　 式中 ： ＾狔 犻 ——— 验证样品 犻 的组分近红外测定值 ； 狔 犻 ——— 验证样品 犻 的组分标准值 ； 狀 ——— 样品数 ； 犅犻犪狊 ——— 系统偏差 ， 即偏差之和除以样品数 ， 犅犻犪狊 ＝１ 狀 ∑ 狀 犻 ＝１ 犱 犻 。 式中 犱 犻 为验证样品 犻 组分的近红外测定 值与标准值的差 ， 即 犱 犻 ＝ ＾狔 犻 － 狔 犻 。 ３ ． １６ 　　 重复性 　 狉犲狆犲犪狋犪犫犻犾犻狋狔 　　 狊 狉 在同一实验室 ， 由同一操作者使用同一台仪器 ， 按相同的测试方法 ， 在短时间内通过重新分样和重 新装样 ， 对同一被测样品 ， 连续多次测定获得结果的一致性 ， 以标准差计算 ， 用 狊 狉 表示 。 ３ ． １７ 　　 再现性 　 狉犲狆狉狅犱狌犮犻犫犻犾犻狋狔 　　 狊 犚 在不同的实验室 ， 由不同操作者使用同一型号的不同仪器 ， 按相同的测试方法 ， 对同一被测样品进 行测定 ， 所获得结果的一致性 ， 以标准差计算 ， 用 狊 犚 表示 。 ４ 　 粮油近红外分析仪的基本要求 ４ ． １ 　 功能要求 ４ ． １ ． １ 　 具有分析粮油及其制品的可靠定标模型 。 ４ ． １ ． ２ 　 能利用近红外分析仪的水分测定结果 ， 将湿基基础测定结果折算为固定水分基础下的测定 结果 。 ４ ． １ ． ３ 　 加入粮油近红外分析网络的近红外分析仪应具有联网功能 。 ４ ． １ ． ４ 　 能设定用户使用权限 。 ４ ． １ ． ５ 　 能预警异常样品 。 ４ ． ２ 　 性能基本要求 粮油近红外分析仪性能基本要求见表 １ 。 表 １ 　 粮油近红外分析仪性能基本要求 品 　 种 成 　 分 校准标准差 （ 犛犈犘 ） ≤ 重复性 （ 狊 ｒ ） ≤ 再现性 （ 狊 Ｒ ） ≤ 小麦 、 小麦粉 、 稻谷 、 大米水分 ０．２０％ ０．０７２％ ０．１１％ 粗蛋白质 ０．３０％ ０．１１％ ０．１５％ 玉米水分 ０．２５％ ０．１１％ ０．１４％ 粗蛋白质 ０．３０％ ０．１１％ ０．１５％ 大豆水分 ０．２５％ ０．１１％ ０．１５％ 粗蛋白质 ０．４０％ ０．１１％ ０．１５％ 粗脂肪 ０．４０％ ０．１５％ ０．１８％ 油菜籽等油料水分 ０．２５％ ０．１１％ ０．１５％ 粗蛋白质 ０．３０％ ０．１１％ ０．１５％ 粗脂肪 ０．５０％ ０．１４％ ０．２０％ ３ 犌犅 ／ 犜 ２４８９５ — ２０１０ ５ 　 定标模型验证及评价 （ 对近红外主机和未入网的近红外分析仪 ） ５ ． １ 　 验证的基本要求 ５ ． １ ． １ 　 下列情况之一 ， 需对近红外分析仪主机或未入网近红外分析仪的已有定标模型进行验证 ： ａ ） 　 定标模型首次使用时 ， 或定标模型更