ICS25.220.40 A29 中华人民共和国国家标准 GB/T24916—2010 表 面处理溶液 金属元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Surfacetreatmentsolution—Determinationofmetalelementcontents— Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod 2010-08-09发布 2010-12-31实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 原理 1 ……………………………………………………………………………………………………… 4 试剂和材料 1 ……………………………………………………………………………………………… 5 准备工作 2 ………………………………………………………………………………………………… 5.1 标准溶液的配制 2 ……………………………………………………………………………………… 5.2 标准加入法标准工作溶液系列的配制 3 ……………………………………………………………… 6 分析条件 5 ………………………………………………………………………………………………… 7 分析步骤 5 ………………………………………………………………………………………………… 7.1 空白试验 5 ……………………………………………………………………………………………… 7.2 分析试液的前处理和制备 5 …………………………………………………………………………… 7.3 测定 8 …………………………………………………………………………………………………… 8 结果计算 8 ………………………………………………………………………………………………… 8.1 计算 8 …………………………………………………………………………………………………… 8.2 精密度 8 ………………………………………………………………………………………………… 9 试验报告 8 ………………………………………………………………………………………………… 10 注意事项 9 ………………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T24916—2010 前 言 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:重庆长安汽车股份有限公司。 本标准主要起草人:黄显铭、张健杨、李启华、杨雪梅、樊朝英、朱军。 ⅢGB/T24916—2010 表面处理溶液 金属元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定表面处理溶液中金属元素含量的方法。 本标准适用于表面处理溶液中铝、钠、钙、镁、铁、铜、铬、铅、锌、锰、镍、锑等金属元素含量的测定。 测定范围见表1。 表1 测定范围 元素 测定范围/(g/L) 元素 测定范围/(g/L) 元素 测定范围/(g/L) 铝 0.000020~5.00 钠 0.000016~5.00 钙 0.000010~5.00 镁 0.000010~5.00 铁 0.000010~20.00 铜 0.000010~20.00 铬 0.000020~5.00 铅 0.000040~5.00 锌 0.000010~5.00 锰 0.000010~5.00 镍 0.000020~5.00 锑 0.000060~5.00 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) 3 原理 试料以硝酸和过氧化氢加热分解除去有机物,经高氯酸冒烟处理,用盐酸酸化后,样品溶液被蒸发 和激发,发射出所含元素特征波长的光,经分光系统分光后,其谱线强度由光电元件接受并转变为电信 号而被记录,根据元素浓度与谱线强度的关系,测定各元素的含量。测定中采用标准加入法。 4 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂。 4.1 氩气,w(Ar)≥99.99%。 4.2 水,符合GB/T6682中二级水的规格。 4.3 铝,w(Al)≥99.95%。 4.4 工作基准试剂氯化钠,固体。 4.5 碳酸钙,w(CaCO3)≥99.95%。 4.6 镁,w(Mg)≥99.95%。 4.7 铁,w(Fe)≥99.95%。 4.8 铜,w(Cu)≥99.95%。 4.9 铬,w(Cr)≥99.95%。 4.10 铅,w(Pb)≥99.95%。 4.11 锌,w(Zn)≥99.95%。 1GB/T24916—2010 4.12 锰,w(Mn)≥99.95%。 4.13 镍,w(Ni)≥99.95%。 4.14 锑,w(Sb)≥99.95%。 4.15 盐酸,ρ约1.19g/mL。 4.16 硝酸,ρ约1.42g/mL。 4.17 硫酸,ρ约1.84g/mL。 4.18 高氯酸,ρ约1.67g/mL。 4.19 30%过氧化氢,ρ约1.10g/mL。 4.20 过氧化氢溶液(1+2)。 4.21 盐酸溶液(1+1)。 4.22 盐酸溶液(1+3)。 4.23 盐酸溶液(1+5)。 4.24 盐酸溶液(1+99)。 4.25 硝酸溶液(1+1)。 4.26 硝酸溶液(5+95)。 4.27 硝酸溶液(1+99)。 4.28 硫酸溶液(2+98)。 4.29 氯化锂溶液(5g/L)。 5 准备工作 5.1 标准溶液的配制 5.1.1 铝标准溶液 称取1.0000g铝(4.3),加热溶解于100mL盐酸溶液(4.21)中,冷却至室温,移入1000mL容量 瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含有1mg铝。 5.1.2 钠标准溶液 称取2.5421g于500℃~600℃灼烧至恒定质量的工作基准试剂氯化钠(4.4),溶于水中,移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含有1mg钠。 5.1.3 钙标准溶液 称取2.4970g于105℃~110℃干燥至恒定质量的碳酸钙(4.5),加入约50mL水,再滴加盐酸 (4.15)至碳酸钙全部溶解,再过量10mL盐酸(4.15),冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含有1mg钙。 5.1.4 镁标准溶液 称取1.0000g镁(4.6)加热溶解于60mL盐酸溶液(4.23)中,冷却至室温,移入1000mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含有1mg镁。 5.1.5 铁标准溶液 称取1.0000g铁(4.7)加热溶解于50mL硝酸溶液(4.25)中,冷却至室温,移入1000mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含有1mg铁。 5.1.6 铜标准溶液 称取1.0000g铜(4.8)加热溶解于30mL硝酸溶液(4.25)中,冷却至室温,移入1000mL容量瓶 中,用硝酸溶液(4.27)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含有1mg铜。 5.1.7 铬标准溶液 称取1.0000g铬(4.9)加热溶解于30mL盐酸溶液(4.21)中,冷却至室温,移入1000mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含有1mg铬。 2GB/T24916—2010 5.1.8 铅标准溶液 称取1.0000g铅(4.10)加热溶解30mL硝酸溶液(4.25)中,冷却至室温,移入1000mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含有1mg铅。 5.1.9 锌标准溶液 称取1.0000g锌(4.11)加热溶解于30mL盐酸溶液(4.21)或30mL硝酸溶液(4.25)中,冷却至 室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含有1mg锌。 5.1.10 锰标准溶液 称取1.0000g锰(4.12)加热溶解于30mL盐酸溶液(4.21)或30mL硝酸溶液(4.25)中,冷却至 室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含有1mg锰。 5.1.11 镍标准溶液 称取1.0000g镍(4.13)加热溶解于30mL硝酸溶液(4.25)中,冷却至室温,移入1000mL容量 瓶中,用盐酸溶液(4.24)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含有1mg镍。 5.1.12 锑标准溶液 称取1.0000g锑(4.14)加热溶解于10mL盐酸(4.15)和5.0mL过氧化氢溶液(4.20)中,煮沸除 去过氧化氢,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.22)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL 含有1mg锑。 5.2 标准加入法标准工作溶液系列的配制 5.2.1 各种表面处理溶液的测定元素 本标准中各种表面处理溶液的测定元素见表2。 5.2.2 混合标准工作溶液梯度系列的稀释溶液配制 按表3分别移取铝、钠、钙等标准溶液于三