ICS71.040.40 G04 中华人民共和国国家标准 GB/T25184—2010 X射 线光电子能谱仪检定方法 VerificationmethodforX-rayphotoelectronspectrometers 2010-09-26发布 2011-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 符号和缩略语 1 …………………………………………………………………………………………… 4 方法原理与系统构成 3 …………………………………………………………………………………… 5 计量单位与技术指标 4 …………………………………………………………………………………… 6 检定环境 5 ………………………………………………………………………………………………… 7 检定项目与方法 5 ………………………………………………………………………………………… 8 报告检定结果 22 …………………………………………………………………………………………… 9 检定周期 22 …………………………………………………………………………………………………GB/T25184—2010 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会表面分析分委员会归口。 本标准负责起草单位:福建光电有限公司、厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室。 本标准主要起草人:王水菊、时海燕、丁训民。 ⅠGB/T25184—2010 X射线光电子能谱仪检定方法 1 范围 本标准规定了X射线光电子能谱仪的检定方法。本标准适用于使用非单色化Al或MgX射线或 单色化AlX射线,且带有溅射清洁用离子枪的X射线光电子能谱仪的检定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用本文件。 GB/T19500—2004 X射线光电子能谱分析方法通则 GB/T21006—2007 表面化学分析 X射线光电子能谱仪和俄歇电子能谱仪 强度标的线性 (ISO21270:2004,IDT) GB/T22461—2008 表面化学分析 词汇(ISO18115:2001,IDT) GB/T20175—2006 表面化学分析 溅射深度剖析 用层状膜系为参考物质的优化方法 (ISO14606:2000,IDT) GB/T22571—2008 表面化学分析 X射线光电子能谱仪 能量标尺的校准(ISO15472:2001, IDT) GB/T25185—2010 表面化学分析 X射线光电子能谱 荷电控制和荷电校正方法的报告 (ISO19318:2004,IDT) ISO15470:1999 表面化学分析 X射线光电子能谱仪 所选仪器性能参数表述(Surface ChemicalAnalysis—X-rayphotoelectronspectrometers—Descriptionofselectedinstrumental performanceparameters) ISO18116 表面化学分析 样品制备和安装程序标准指南(Surfacechemicalanalysis— Guidelinesforpreparationandmountingofspecimensforanalysis) ISO18118:2004 表面化学分析 AES和XPS 均相材料定量分析用实验测定相对灵敏度因子 的使用指南(Surfacechemicalanalysis—AugerelectronspectroscopyandX-rayphotoelectron spectroscopy—Guidetotheuseofexperimentallydeterminedrelativesensitivityfactorsforthequantitative analysisofhomogeneousmaterials) ISO18516:2006 表面化学分析 AES和XPS 横向分辨率的测定(Surfacechemicalanalysis— AugerelectronspectroscopyandX-rayphotoelectronspectroscopy—Determinationoflateralresolution) ISO19319 表面化学分析 AES和XPS 横向分辨率、分析面积和分析器分析面积的测定 (Surfacechemicalanalysis—AugerelectronspectroscopyandX-rayphotoelectronspectroscopy— Determinationoflateralresolution,analysisarea,andsampleareaviewedbytheanalyzer) ISO24237 表面化学分析 XPS 强度标的重复性和一致性(Surfacechemicalanalysis—X-ray photoelectronspectroscopy—Repeatabilityandconstancyofintensityscale) 3 符号和缩略语 下列符号和缩略语适用于本文件。 1GB/T25184—2010 3.1 能量标检定的符号和缩略语 a 测得的能量比例误差 b 测得的零点偏移误差,以eV为单位 Ecorr对某一给定的Emeas修正后的结合能结果,以eV为单位 Eelem某一频繁被测元素的结合能,其值在指出的结合能标尺上已设定,经校准后能准确读 出,以eV为单位 Emeas测得的结合能,以eV为单位 Emeasn表1中对第n个峰测得的结合能平均值,以eV为单位 Emeasni表1中第n个峰一组结合能测量数据中的一个,以eV为单位 Erefn表1中第n个峰在结合能标尺上位置的参考值,以eV为单位 m 在定期校准中Au4f7/2和Cu2p3/2的重复测量次数 n 表1中标识峰的标号 U95 置信度95%时已校准能量标的总不确定度,以eV为单位 Uc 95(E)用Au4f7/2和Cu2p3/2峰校准产生的在结合能E处置信度95%时的不确定度,假设标尺 完全线性,以eV为单位 Ul 95 从式(7)得到的ε2和ε3在置信度95%时的不确定度,以eV为单位 Ucl 95 由式(12)和式(13)得到的在没有线性误差的情况下,置信度95%时的校准不确定度 Δn 偏移能量,对于表1中n=1,2,3,4的峰,在给定的X射线源下,由测量校准峰结合能的 平均值减去参考能量值给出,以eV为单位 ΔEcorrEmeas的修正值,校准后加上以得到正确的结合能值 Δϕ从式(16)得到的Δ1和Δ4的平均值 δe 置信度95%时的能量校准容差极限值(由分析者设定),以eV为单位 ε2 从式(4)得到的、在Ag3d5/2峰处测量的标尺线性度误差,以eV为单位 ε3 从式(5)或式(6)得到的、在CuL3VV峰处测量的标尺线性度误差,以eV为单位 σR σR1、σR2(或σR3)和σR4的最大者 σRn 对表1中第n个峰的结合能7次测量得到的重复性的标准偏差,以eV为单位 σRnew新测峰的重复性的标准偏差,以eV为单位 3.2 强度标检定的符号和缩略语 ECu 测量的CuL3VV峰的能量值 Ej 第j个能量通道的能量值 Ii AES中第i个电子束流通量值或XPS中第i个X射线阳极发射电流值 k 常数 MH(Ej)高强度X射线谱在能量Ej处的校正计数率 Mi 第i个通量值的校正计数率 ML(Ej)低强度X射线谱在能量Ej处的校正计数率 NH(Ej)高强度X射线谱在能量Ej处的测量计数率 Ni 第i个通量值的测量计数率 NL(Ej)低强度X射线谱在能量Ej处的测量计数率 Nmax该系统使用的和使该系统保持在由k(1±δ)给定的容许线性离散限范围内的最大计数率 ±δ 线性的分数极限 τe 延长死时间 τn 非延长死时间 2GB/T25184—2010 A2 扣除Shirley本底后Cu2p3/2峰的平均峰面积 A2jA2的一个分量值,为在一组测量中第j次测量的值 A3 扣除Shirley本底后,Cu3p峰的平均峰面积 A3jA3的一个分量值,为在一组测量中第j次测量的值 i 3个参量其中之一Pi的识别符号 j 独立测量的参量其中之一Pij的下标 Pi 参量,表示A2、A3和A3/A2中任一参量的平均值 Pij 平均值的参量,第j次测量值 U95(Pi)置信限95%时Pi平均值的不确定度 δ(A3/A2)置信度为95%时A3/A2的一致性容差值(由分析者设定) Δ 仪器结合能标尺的能量漂移量,等于被测Cu2p3/2峰最大强度的结合能值减去932.7eV σ(Pi)参量Pi的重复性标准偏差 4 方法原理与系统构成 4.1 方法原理 具有足够能量(hν)的光子与样品相互作用,光子全部能量转移给原子或分子(M)中的束缚电子,使 不同能级的电子以特定几率电离。该光电过程表示为:M+hν→M+*+e-,式中M+*为电离后形成的 激发态离子,e-为光电子。以X射线为激发源,检测逸出样品表面的光电子计数按结合能或动