ICS37.040.20 G80 中华人民共和国国家标准 GB/T25248—2010 830nm数 字制版材料用 红外吸收菁染料含量的测定 高效液相色谱法 Determinationofinfraredcyaninedyefor 830nmdigitalprintingmaterials— Highperformanceliquidchromatography 2010-09-26发布 2011-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国数码影像材料与数字印刷材料标准化技术委员会(SAC/TC432)归口。 本标准起草单位:乐凯集团第二胶片厂。 本标准主要起草人:王怀功、李合成、门红伟、兰晓丽、张丽、潘展。 ⅠGB/T25248—2010 830nm数字制版材料用 红外吸收菁染料含量的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定830nm数字制版材料用红外吸收菁染料含量的方法。 本标准适用于含量大于98%的830nm数字制版材料用红外吸收菁染料产品的质量控制。 测定的杂质最低含量为0.01%。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 基本特性 830nm数字制版材料用红外吸收菁染料产品的化学名称为2-[2-[2-氯-3-[2-(1,3-二氢-1,1,3-三 甲基-2-氢-苯并吲哚-2-叶立德烯)-亚乙基]-1-环己烯-1-基]-乙烯基]-1,1,3-三甲基-1-氢-苯并吲哚鎓4- 甲基苯磺酸盐,结构式为: 分子式:C47H47ClN2O3S 相对分子质量:755.41(按2007年国际相对原子质量) 4 方法要点 称取样品、溶解,用微量注射器或定量进样阀将样品溶液注入色谱柱进行分离,用指定波长的紫外 可见光检测器检测,用面积归一化法计算830nm数字制版材料用红外吸收菁染料的含量。 5 采样 830nm数字制版材料用红外吸收菁染料的采样方法按国标GB/T6679的规定执行。 1GB/T25248—2010 6 试剂与标准样品 6.1 甲醇,色谱纯。 6.2 二氧六环,分析纯。 6.3 新鲜蒸馏水,符合GB/T6682的规定,再经0.45μm滤膜过滤。 7 仪器与设备 7.1 配有紫外可见光检测器的高效液相色谱。 7.2 分析天平,感量为0.1mg。 7.3 容量瓶,10mL、25mL。 7.4 移液管,2mL,最小刻度0.02mL。 7.5 配有0.45μm滤膜的过滤装置。 8 推荐色谱条件 8.1 色谱柱,材质为不锈钢,长150mm,内径4.6mm,柱温:35℃,填料为十八烷基化学键合相型硅 胶(Nov-Pak-C18),粒度为5μm。 8.2 流动相,甲醇∶二氧六环∶水=80∶15∶5(体积比)。 8.3 流量,0.8mL/min。 8.4 进样量,20μL。 8.5 检测器,紫外检测器,检测波长为365nm。 9 测试步骤 9.1 样品溶液的配制 称取25.0mg样品,精确至0.1mg,用甲醇溶解并定容至25mL,再取1.0mL该溶液,用8.2的流 动相定容到10mL,得到样品浓度为0.1mg/mL的试样,用0.45μm的滤膜过滤后待测。 注:本实验规定的样品的称样量由样品溶液的进样量、色谱柱负荷、杂质峰检测限、检测器灵敏度共同确定,并可作 适当调整。 9.2 测定 按照本标准第8章中推荐的测试条件,待仪器稳定后,注入规定量的被测样品溶液。 9.3 计算 830nm红外吸收菁染料的含量按式(1)进行计算: X1=A1 ∑Ai×100 …………………………(1) 式中: X1———被测样品中830nm红外吸收菁染料的百分含量; A1———被测样品中830nm红外吸收菁染料的峰面积; ∑Ai———被测样品中各组分i的峰面积之和。 9.4 精密度 本方法平行测定两次,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差的相 对偏差不得大于0.6%。数据处理按GB/T8170数值修约规则执行。 10 实验报告 实验报告应包括下列内容: 2GB/T25248—2010 a) 有关样品的资料:批号、日期、时间、试验使用的仪器型号等; b) 分析结果; c) 在测定中观察到的异常现象; d) 任何不包括在本标准中的操作或自由选择的试验条件。GB/T25248—2010 GB/T25248—2010 附 录 A (资料性附录) 典型的830nm红外吸收菁染料色谱图 峰1———杂质1 峰2———杂质2 峰3———830nm红外吸收菁染料 图A.1 典型的830nm红外吸收菁染料色谱图 0102 — 84252T / BG