ICS31-030 L90 中华人民共和国国家标准 GB/T25495—2010 代替GB/T6626.1—1986,GB/T9506.6—1988,GB/T9506.2—1988 吸 气剂金属释放特性测试方法 Testmethodsformetalreleasingcharacteristicsofgetters 2010-12-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准是将以下标准整合后进行修订的: ———GB/T6626.1—1986《释汞吸气剂性能测试方法 释汞吸气剂释汞特性的测试方法》; ———GB/T9506.6—1988《掺氮吸气剂钡膜分布测试方法》; ———GB/T9506.2—1988《蒸散型钡吸气剂得钡量测试方法》。 本标准与原标准相比主要变化如下: ———取消释汞吸气剂释汞特性的测试方法中的名词术语,在规范性引用文件中新增GB/T4314 《吸气剂术语》; ———将GB/T6626.1—1986《释汞吸气剂性能测试方法 释汞吸气剂释汞特性的测试方法》与 GB/T9506.2—1988《蒸散型钡吸气剂得钡量测试方法》中的测试系统、方法合并; ———取消试验设备中的无脂球阀; ———将试验中测试室的尺寸按使用用途分类改为按金属释放量分类; ———将释汞量、得钡量加热完后称重时间由15min更改为5min内; ———释汞特性曲线的测试由400℃开始提高到500℃开始; ———取消平均值、标准偏差的计算方法; ———取消得钡量一致性测试; ———取消测试报告格式; ———将GB/T9506.2—1988《蒸散型钡吸气剂得钡量测试方法》中的蒸散曲线绘制方法中的起蒸 时间的控制表述进行修订; ———根据GB/T1.1—2000的要求进行格式修订。 本标准代替下列标准: ———GB/T6626.1—1986《释汞吸气剂性能测试方法 释汞吸气剂释汞特性的测试方法》; ———GB/T9506.6—1988《掺氮吸气剂钡膜分布测试方法》; ———GB/T9506.2—1988《蒸散型钡吸气剂得钡量测试方法》。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:南京华东赛斯真空材料有限公司、工业和信息化部电子工业标准化研究所、中国 电子科技集团公司第十二研究所。 本标准主要起草人:薛函迎、郭卫斌、张巨先、刘筠。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T6626.1—1986; ———GB/T9506.6—1988; ———GB/T9506.2—1988。 ⅠGB/T25495—2010 吸气剂金属释放特性测试方法 1 范围 本标准规定了吸气剂金属释放特性测试方法,如释汞吸气剂的总释汞量、标准释汞量、释汞特性曲 线及热稳定性的测试方法、蒸散型钡吸气剂得钡量的测试方法、掺氮吸气剂钡膜分布测试方法。 本标准适用于真空器件用吸气剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T4314 吸气剂术语 GB/T25494—2010 吸气剂成分分析测试方法 3 术语 GB/T4314所确定的术语和定义适用于本标准。 4 金属释放量的测试方法 4.1 原理 吸气剂金属释放量的测试,如释汞吸气剂的总释汞量、标准释汞量、蒸散型钡吸气剂得钡量等,均采 用“差重法”测定释放出的金属量。 4.2 测试设备和条件 对蒸散型吸气剂进行测试时,推荐的试样室和高频感应线圈尺寸见表1。试样应处于圆筒形试样 室和高频感应线圈的中央。通常,将试样放置在能够直接朝向试样室顶部蒸散的水平位置上,采用同轴 蒸散。对于天线式装架的彩色显像管用吸气剂,为使蒸散方向朝对面的玻壁,试样支撑架至少要与试样 室轴线成30°角;为防止试样在蒸散期间发生位移,应采用切向蒸散。见图1。 1GB/T25495—2010 1———前级泵; 2———三通真空阀; 3———高真空泵; 4———隔断阀; 5———真空规; 6———冷阱(释汞时选用); 7———隔断阀; 8———放气阀;9———试样室(同轴蒸散时选用); 10———试样室(切向蒸散时选用); 11———试样室(释汞时选用); 12———高频感应线圈; 13———吸气剂试样; 14———热偶引线; 15———试样支撑架。 图1 测试装置示意图 a) 测试台:真空系统的极限真空必须优于1×10-2Pa,测试掺气吸气剂时,系统应具有相当快的 抽速,以使试样蒸散期间系统内的最高压强低于10Pa; b) 高频感应加热器(300~400)kHz,10kW; c) 秒表; d) 分析天平; e) 真空计:量程为(0.001~10)Pa; f) 点焊机; g) 温度计:量程为(0~1100)℃。 表1 试样室和高频感应线圈尺寸 吸气剂类型 试样室 高频感应线圈 类型释放量 mg外径 mm长度 mm高度a mm内径b Mm高度 mm圈数 同轴蒸散<25 25~100 >10020 35 60100 250 32035 150 14023 51 7016 22 223.5 5.5 5.5 切向蒸散 >100 80 320c90d51 15 6~10e a从吸气剂底部到试样室顶部的尺寸。 b线圈由3mm的铜管制成。 c试样室轴与铅垂线倾斜30°。 d从吸气剂中心到试样室顶部的尺寸。 e每层为3~5圈的双层线圈。 2GB/T25495—2010 4.3 试件制备 4.3.1 需要准确控制测试温度的样品,如释汞量的测试。 4.3.1.1 成捆供应的带材 从待测剂带上剪下(5.0±0.1)cm长的试样,卷成直径约15mm的圆环(双面压结带,释汞合金粉 层首选置于内侧;单面压结,无粉层面处于内表面),搭接处用点焊法固定,焊点应在无粉处。在远离原 有焊点,没有覆盖粉末的同一侧边缘对径处分别点焊上丝径为0.3mm、长为(30~40)mm的镍铬和镍 硅丝,做成试件。 4.3.1.2 环状试样 在试样环对径处分别点焊上丝径为0.3mm、长为(30~40)mm的镍铬丝和镍硅丝,做成试件。 4.3.1.3 其他试样 有载体试样在试样的载体同一侧边缘相距最远处分别点焊上丝径为0.3mm、长为(30~40)mm 的镍铬丝和镍硅丝,做成试件;无载体试样,在试样外面用镍带包紧,然后在试样同一侧镍带边缘上相距 最远处分别点焊上丝径为0.3mm、长为(30~40)mm的镍铬丝和镍硅丝,做成试件。 4.3.2 无需准确控制测试温度的样品,如得钡量 试样不须焊接热电偶,可直接放置在特制的热导率较小的试样支撑架上进行蒸散。试样支撑架可 以用陶瓷、玻璃等材料制成,亦可以用钨、钼等难熔金属丝制成。试样离较大的金属零件应有适当的距 离,以防止高频损失。 4.4 测试步骤 4.4.1 用精度为0.1mg的分析天平称量试件的重量,记录W1。 4.4.2 将上述试件或试样装入测试系统,如需要可以接上温度计,当需要记录温度一时间曲线时,可以 接记录仪。 4.4.3 抽真空,如果测试金属汞的释放,向冷阱注入低于-25℃的致冷剂。 4.4.4 待真空系统内压强低于5×10-2Pa时,调节高频感应加热器输出功率,使试样依下表2的规范 进行加热。 表2 加热规范 吸气剂类型 加热规范 蒸散型 按制造厂家推荐的起蒸时间、总蒸时间 释汞型总释汞量 30s内线性升温加热到(950±5)℃,保温300s 标准释汞量 30s内线性升温加热到(900±5)℃,保温30s 释汞吸气剂热稳定性 30s内线性升温加热到(500±5)℃,保温30s 某指定温度的释汞量 30s内线性升温加热到指定温度±5℃,保温30s 4.4.5 停止加热后,待试样冷却到100℃以下,关闭隔断阀7。 4.4.6 充入空气或氮气,取出试件并称量试件、记录重量W2,两者时间间隔不得超过5min。 4.4.7 计算重量差,即为金属释放量W=W1-W2。 4.5 释汞特性曲线测试 为指导用户根据需要选择合理的加热温度,可以按以下步骤绘制释汞特性曲线。 4.5.1 从500℃开始,到950℃止,每50℃均须用同批次试样,按3.4的测试步骤(加热采用某指定温 度的释汞量的规范),测试各温度点的释汞量,每个温度点至少需要测试3个试样的释汞量数据。 3GB/T25495—2010 4.5.2 计算各个温度点释汞量的平均值W500,W550,…,W950。 4.5.3 取10只以上的同批次试样,按GB/T25494—2010中汞含量的分析方法分析汞含量,计算汞含 量的平均值M。 4.5.4 分别用各温度点的释汞量除以M得到各温度点的释汞率,Y500=W500/M,Y550=W550/M,……, Y950=W950/M。 4.5.5 绘制释汞特性曲线即温度—释汞率曲线。 4.6 蒸散曲线 为指导用户根据需要选择合理的起蒸时间和总蒸时间,可以按以下步骤绘制蒸散曲线。 4.6.1 以恒定的总蒸时间和不同的起蒸时间(不同的起蒸时间可通过施加不同的高频功率调整)蒸散 九组试样。每组试样数可以是一只或一只以上。起蒸时间的变化范围推荐控制在自吸气剂载体出现最 轻微的熔蚀现象的时间值开始,均匀地变化到得钡量为制造厂所推荐数值的50%时的时间值为止。 4.6.2 分别采用其他两个总蒸时间值,重复4.6.1。 4.6.3 绘制蒸散曲线,即起蒸时间