ICS31-030 L90 中华人民共和国国家标准 GB/T25497—2010 代替GB/T6626.3—1986,GB/T9506.4—1988,GB/T9506.5—1988,GB/T9506.7—1988, GB/T9506.8—1988 吸 气剂气体吸放性能测试方法 Testmethodsforgasabsorbencyandreleaseofgetters 2010-12-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准是将以下标准整合后进行修订的: ———GB/T6626.3—1986《释汞吸气剂性能测试方法 释汞吸气剂放气量的测试方法》; ———GB/T9506.4—1988《吸气剂放气量测试方法》; ———GB/T9506.5—1988《掺氮吸气剂释氮吸气动态曲线测试方法》; ———GB/T9506.7—1988《蒸散型钡吸气剂吸气性能测试方法》; ———GB/T9506.8—1988《非蒸散型吸气剂吸气性能测试方法》。 本标准与原标准相比主要变化如下: ———删除定义的术语,在规范性引用文件中新增GB/T4314《吸气剂术语》; ———将蒸散型与非蒸散型吸气性能的测试方法合并为定压法的吸气性能测试方法,修订相应的测 试设备要求。如对定压法测试分子流状态时的吸气性能系统的漏放率要求由统一的 1×10-7Pa·L/s,改为在满足测试准确度要求的前提下,按特征吸着容量进行计算,吸气量大 的吸气剂可以适当放宽; ———将定压法测试非蒸散型吸气剂的气体纯度的要求由99.8%提高到99.99%; ———将定压法测试蒸散型吸气剂吸气性能时,测不可吸收气体压强的时间由15min延长到 25min; ———取消释汞吸气剂加热升温曲线,改为30s内线性加热到900°; ———去除GB6626.1—1986《释汞吸气剂性能测试方法 释汞吸气剂释汞特性的测试方法》中附录 A关于清洗含汞玻璃系统的部分; ———取消释汞吸气剂和非蒸散型吸气剂放气量计算时的气体修正系数; ———取消比放气量的计算; ———将蒸散型吸气剂放气量测试的起蒸时间由按使用领域划分更改为按含钡(钙…)量划分; ———取消GB/T9506.4—1988《吸气剂放气量测试方法》中附录B吸气剂测试系统容积的推荐值; ———取消GB/T9506.5—1988《掺氮吸气剂释氮吸气动态曲线测试方法》中关于蒸散线圈的要求; ———增加释汞吸气剂放气回吸动态曲线测试方法; ———增加定容法吸气性能测试方法; ———增加各温度的汞饱和蒸气压; ———根据GB/T1.1—2000的要求进行格式修订。 本标准代替下列标准: ———GB/T6626.3—1986《释汞吸气剂性能测试方法 释汞吸气剂放气量的测试方法》; ———GB/T9506.4—1988《吸气剂放气量测试方法》; ———GB/T9506.5—1988《掺氮吸气剂释氮吸气动态曲线测试方法》; ———GB/T9506.7—1988《蒸散型钡吸气剂吸气性能测试方法》; ———GB/T9506.8—1988《非蒸散型吸气剂吸气性能测试方法》。 本标准的附录A、附录B、附录C是规范性附录。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:南京华东赛斯真空材料有限公司、工业和信息化部电子工业标准化研究所、中国 电子科技集团公司第十二研究所。 本标准主要起草人:薛函迎、郭卫斌、张巨先、刘筠。 ⅠGB/T25497—2010 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T6626.3—1986; ———GB/T9506.4—1988; ———GB/T9506.5—1988; ———GB/T9506.7—1988; ———GB/T9506.8—1988。 ⅡGB/T25497—2010 吸气剂气体吸放性能测试方法 1 范围 本标准规定了吸气剂放气量的测试方法、掺氮吸气剂释氮吸气动态曲线的测试方法、释汞吸气剂放 气回吸曲线的测试方法、定压法吸气性能测试方法、定容法吸气性能测试方法等吸气剂气体吸放性能测 试方法。 本标准适用于真空器件用吸气剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T4314 吸气剂术语 3 术语 GB/T4314所确定的术语和定义适用于本标准。 4 吸气剂放气量测试 4.1 原理 本方法采用“定容法”。即利用在恒温下测量一定时间间隔中,某已知容积的容器内的压强变化量 求出放气量。 4.2 测试设备和条件 测试设备如图1。 1———前级泵; 2———三通真空阀; 3———高真空泵; 4———隔断阀; 5———放气阀; 6———高真空计; 7———冷阱(可选); 8———隔断阀; 9———测放气量的真空计; 10———静态膨胀容器; 11———热偶引线; 12———高频感应线圈; 13———吸气剂试样; 14———试样室。 图1 吸气剂放气量测试系统 1GB/T25497—2010 a) 测试台,系统原理如图1所示,真空系统的极限真空必须优于1×10-3Pa,系统中隔断阀以后 的主真空管路内径应不小于25mm,以保证有足够的流导;连接真空规的管路,其流导也应尽 量大,从而,使其两端的压强差可忽略不计; b) 高频感应加热器; c) 秒表; d) 高真空计,量程必须覆盖(10-1~10-4)Pa; e) 真空计,量程:(0.01~100)Pa,反应时间:不大于0.1s; f) 点焊机。 4.3 试件制备 4.3.1 试件准备 4.3.1.1 成捆供应的带材 从待测剂带上剪下(5.0±0.1)cm长的试样,卷成直径约15mm的圆环(双面压结带,释汞合金粉 层首选置于内侧;单面压结,无粉层面处于内表面),搭接处用点焊法固定,焊点应在无粉处。在远离原 有焊点,没有覆盖粉末的同一侧边缘对径处分别点焊上丝径为0.3mm、长为(30~40)mm的镍铬和镍 硅丝,做成试件。 4.3.1.2 环状试样 在试样环对径处分别点焊上丝径为0.3mm、长为(30~40)mm的镍铬丝和镍硅丝,做成试件。 4.3.1.3 其他试样 有载体试样在试样的载体同一侧边缘相距最远处分别点焊上丝径为0.3mm、长为(30~40)mm 的镍铬丝和镍硅丝,做成试件;无载体试样,在试样外面用镍带包紧,然后在试样同一侧镍带边缘上相距 最远处分别点焊上丝径为0.3mm、长为(30~40)mm的镍铬丝和镍硅丝,做成试件。 4.4 测试步骤 4.4.1 将试件按照图l装入测试系统,接上温度指示计。如需记录加热过程中试样上的温度变化和测 试容器内压强变化时,可另行配接适当的记录仪器。 4.4.2 抽真空,测试释汞吸气剂时可向冷阱注入低于-25℃的致冷剂以收集汞蒸气,防止污染。 4.4.3 待真空系统内压强低于5×10-3Pa时,关闭阀门,检测测试容器漏放率。漏放率应在满足低于 5×10-3Pa·L/s要求后方可进行后续步骤。如果发现漏放率高于此值,应彻底清洁测试容器后重新 进行本步骤。 4.4.4 打开阀门,当压强再次低于5×10-3Pa时,重新关阀门,按下表1规定的规范加热试件。读取 加热过程中试样室内压强峰值。为提高准确性,可以将压强变化用仪器记录后再读取最大值。 表1 吸气剂加热规范 吸气剂类型 加热规范 蒸散型吸气金属含量 mg起蒸时间ts s ≤25 10±2 25~100 15±2 >100 25±2 非蒸散型激活所使用的激活温度和时间,一般按制造厂家推荐的规范,如厂家未推荐加热规范时则可采 用如下规范(30s匀速加热到指定温度,然后保温): a) 高温激活吸气剂 温度:(900±15)℃;时间:30s; b) 低温激活吸气剂 温度:(500±10)℃,时间:15min 释汞型 30s内均匀的加热到900℃,保温30s后停止加热,待试样冷却到100℃以下,取出试件 2GB/T25497—2010 4.4.5 待试样冷却后,将测试系统接通大气,取出试样。 4.4.6 关于预处理放气量 为了解试样经正常排气工艺后,实际使用过程中的放气量,可以在系统内压强低于5×10-2Pa时, 使试样在(20~30)s内升至实际烘烤排气温度,保温15min后,停止加热。然后按4.4.3~4.4.5的步 骤测试。 4.5 计算 吸气剂的放气量Q按式(1)计算: Q=V(Pf-Pi)-QLt N…………………………(1) 式中: Q———放气量,Pa·L/cm或Pa·L/只; V———测试容器的容积,L; Pf———观察到的测试容器中的压强峰值,Pa; Pi———测试容器中的起始压强值,Pa; QL———测试容器的漏放率,Pa·L/s; t———测试时间:从关闭阀门到观察到测试容器中压强出现峰值所经历的时间; N———成捆带状试样为5,单只成品试样为1。 注:式(1)在Pi≪Pf,QL足够小时,通常可以简化为Q=V·Pf/N。 4.6 主要误差来源 4.6.1 测温系统的误差。由热电偶焊接位置、冷端温度等因素引起。 4.6.2 真空计的误差,漏放率测定的准确度。 4.6.3 测试容器的容积测定的准确度。 4.7 测试报告 测试报告格式如表2。 表2 吸气剂放气量的测试报告 序号 吸气剂型号总放气量Qr Pa·L预处理后放气量Qr Pa·L 1 2