ICS71.100.01;87.060.10 G56 中华人民共和国国家标准 GB/T25780—2010 1-硝 基蒽醌 1-Nitroanthraquinone 2010-12-23发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:江苏亚邦染料股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:刘丽、李春梅。 ⅠGB/T25780—2010 1-硝基蒽醌 1 范围 本标准规定了1-硝基蒽醌的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于1-硝基蒽醌的产品质量控制。 结构式: 分子式:C14H7NO4 相对分子质量:253.21(按2007年国际相对原子质量) CASRN:82-34-8 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T2384—2007 染料中间体 熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008;ISO3696:1987,MOD) GB/T8170—2008 数值约规则与极限数值的表示修和判定 GB/T21876—2008 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定 3 要求 1-硝基蒽醌质量应符合表1的规定。 表1 1-硝基蒽醌的质量要求 项 目指 标 一等品 合格品 (1)外观 黄色或黄褐色结晶 (2)干品初熔点/℃ ≥ 229.0 226.0 (3)1-硝基蒽醌的纯度/% ≥ 98.50 97.50 (4)1,5-二硝基蒽醌的含量/% ≤ 0.30 0.50 (5)1,8-二硝基蒽醌的含量/% ≤ 0.10 0.20 1GB/T25780—2010 表1(续) 项 目指 标 一等品 合格品 (6)蒽醌的质量分数/% ≤ 0.20 0.30 (7)水分的质量分数/% ≤ 0.30 0.30 (8)灰分的质量分数/% ≤ 0.20 0.50 4 采样 以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中 7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包 括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、 干燥、密封良好的避光容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。 一个供检验,一个保存备查。 5 试验方法 警告———使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 干品初熔点的测定 按本标准的5.5烘干后,按GB/T2384—2007的规定进行测定。 两次平行测定结果之差应不大于0.1℃,取其算术平均值作为测定结果。 5.4 1-硝基蒽醌纯度及有机杂质含量的测定(HPLC) 5.4.1 方法提要 采用高效液相色谱法,用峰面积归一化法计算1-硝基蒽醌纯度及有机杂质含量。 5.4.2 仪器设备 a) 液相色谱仪:输液泵———流量范围(0.1~5.0)mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%; 检测器———多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器; b) 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C18ODS5μm; c) 色谱工作站或积分仪; d) 微量注射器:(10~25)μL,平头; e) 超声波发生器; f) 分析天平:感量0.1mg。 5.4.3 试剂和溶液 a) 乙腈:色谱纯; b) 四氢呋喃:色谱纯; c) 水:经0.45μm滤膜过滤。 5.4.4 色谱分析条件 a) 流动相:乙腈、四氢呋喃与水的体积比为45∶10∶45; b) 波长:254nm; 2GB/T25780—2010 c) 流量:0.8mL/min; d) 进样量:5μL。 可根据装置不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.5 溶液的制备 称取试样15mg(精确至0.1mg)于25mL棕色容量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,混合均匀,于 超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。 5.4.6 分析步骤 开启色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器进试样溶液5μL,待最后一个组分流出完 毕(见色谱图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7 结果计算 1-硝基蒽醌纯度及有机杂质含量以wi计,数值用%表示,按式(1)计算: wi=Ai ∑Ai×(100-w灰-w水) …………………………(1) 式中: Ai———各组分i的峰面积数值; ∑Ai———各组分i的峰面积数值之和; w灰———灰分含量的数值,以质量分数(%)表示; w水———水分含量的数值,以质量分数(%)表示。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.8 允许差 1-硝基蒽醌两次平行测定结果之差应不大于0.3%,有机杂质两次平行测定结果之差应不大于 0.1%,取其算术平均值作为测定结果。 5.4.9 色谱图 色谱图见图1。 1———溶剂; 2———溶剂; 3———1,8-二硝基蒽醌; 4———未知物;5———1,5-二硝基蒽醌; 6———未知物; 7———1-硝基蒽醌; 8———蒽醌。 图1 1-硝基蒽醌色谱示意图GB/T25780—2010 GB/T25780—2010 5.5 水分含量的测定 称样量3g,烘干温度100℃~105℃。烘干时间为4h,其他按GB/T2386—2006中3.2的规定进行。 两次平行测定结果之差应不大于0.05%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 5.6 灰分含量的测定 温度为750℃±25℃,其他按GB/T21876—2008的规定进行。 两次平行测定结果之差应不大于0.02%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 6 检验规则 6.1 检验分类 本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目。其中表1中除(2)外,其余均为出厂检 验项目,应逐批进行检验。在正常连续生产情况下,每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需 进行型式检验: a) 新产品最初定型时; b) 产品异地生产时; c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时; d) 停产三个月后又恢复生产时; e) 客户提出要求时。 6.2 出厂检验 1-硝基蒽醌应由生产厂的质量检验部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出 厂的1-硝基蒽醌均符合本标准的要求。 6.3 复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。 7 标志、标签、包装、运输和贮存 7.1 标志、标签 1-硝基蒽醌的每个外包装上都应涂上牢固、清晰的标志,注明:产品名称、注册商标、产品生产许可 证编号及标志(如适用)、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期 打印在标签上,并和产品质量检验合格的证明一起粘贴在包装袋的外面。同时应附有产品质量检验合 格的证明。 7.2 包装 1-硝基蒽醌用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装,每袋净含量25kg,其他包装可与用户协商 确定。 7.3 运输 运输时应轻取轻放,严防包装破裂,不得与其他物品混放,防止日晒、碰撞和雨淋。 7.4 贮存 贮存时应远离火源和火种,放置阴凉干燥通风处。 0102 — 08752T / BG