ICS71.100.01;87.060.10 G56 中华人民共和国国家标准 GB/T25781—2010 1-萘 胺 1-Naphthylamine 2010-12-23发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:江苏华达化工集团有限公司、常州市春港化工有限公司、沈阳化工研究院有限 公司。 本标准主要起草人:徐光辉、李春梅、周浩江、胡亚东、马燕东。 ⅠGB/T25781—2010 1-萘胺 1 范围 本标准规定了1-萘胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全、 安全技术说明书。 本标准适用于1-萘胺的产品质量控制。 结构式: 分子式:C10H9N 相对分子质量:143.19(按2007年国际相对原子质量) CASRN:134-32-7 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志(GB/T191—2008,ISO780:1997,MOD) GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,neqISO6353-1: 1982) GB/T2385—2007 染料中间体 结晶点的测定通用方法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T12268—2005 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB16483 化学品安全技术说明书编写规定(GB16483—2000,eqvISO11014-1:1994) 3 要求 1-萘胺质量应符合表1的要求。 1GB/T25781—2010 表1 1-萘胺的质量要求 项 目指 标 优等品 合格品 (1)外观 浅黄色至深玫瑰色熔铸体 (2)干品结晶点/℃ ≥ 48.0 45.4 (3)1-萘胺的质量分数(总氨基值)/% ≥ 99.50 99.00 (4)2-萘胺的质量分数(HPLC)/% ≤ 0.10 — 注:合格品不适用作为生产染料的原料。 4 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中7.6的规 定。所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三 部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良 好的避光容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一 个保存备查。 5 试验方法 警告———使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1 一般规定 除非另有规定,本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中 规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T603 的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 干品结晶点的测定 取约50g试样及10g0.5nm(5Å)分子筛于125mL的广口瓶中,盖紧瓶塞,加热使试样熔化,脱 水15min(熔化过程中摇动试样瓶数次),其他按GB/T2385—2007规定进行。 5.4 1-萘胺含量(总氨基值)的测定 5.4.1 试剂和溶液 a) 盐酸溶液:盐酸与水的体积比为1∶1; b) 溴化钾溶液:100g/L; c) 亚硝酸钠标准滴定溶液:[c(NaNO2)=0.1mol/L],终点判定用淀粉-碘化钾试纸; d) 淀粉-碘化钾试纸。 5.4.2 测定步骤 称取1-萘胺试样约0.5g(精确至0.0002g)于500mL烧杯中,加入90℃热水100mL,在搅拌下 慢慢加入盐酸溶液10mL,待样品完全溶解后,再加盐酸溶液30mL,加水至总体积为300mL,冷却至 0℃~5℃。加溴化钾溶液10mL,然后将滴定管尖端插入溶液中,在不断搅拌下,用亚硝酸钠标准滴 定溶液进行滴定,滴定过程中保持反应温度在0℃~5℃,滴定近终点时把滴定管尖端提离液面,继续 滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈,并保持5min不变即为终点。在同样条件下,做一空白 试验。 2GB/T25781—2010 5.4.3 结果计算 1-萘胺含量(总氨基值)以w1计,数值用%表示,按式(1)计算: w1=c[(V-V0)/1000]M m×100…………………………(1) 式中: c———亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度数值,单位为摩尔每升(mol/L); V———试样耗用亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V0———空白耗用亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); m———试样质量的数值,单位为克(g); M———1-萘胺的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C10H9N)=143.19]。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.4 允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.3%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 5.5 2-萘胺含量的测定(HPLC) 5.5.1 方法提要 采用反相液相色谱法,用外标法进行定量,计算2-萘胺的含量。 5.5.2 仪器设备 a) 液相色谱仪:输液泵———流量范围(0.1~5.0)mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%; 检测器———多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器; b) 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为ODSC18、粒径5μm; c) 数据处理机:色谱工作站或积分仪; d) 超声波发生器; e) 微量注射器:25μL; f) 微量天平:感量0.01mg。 5.5.3 试剂和溶液 a) 甲醇:色谱纯; b) 磷酸二氢钠水溶液:0.6g/L磷酸二氢钠,用磷酸调pH≈4; c) 2-萘胺标准品质量分数≥98.0%; d) 水:经0.45μm水膜过滤。 5.5.4 色谱分析条件 a) 流动相:甲醇与磷酸二氢钠水溶液的体积比为50∶50; b) 波长:235nm; c) 流量:1.0mL/min; d) 进样量:5μL。 可根据仪器条件不同,选择最佳分离条件。 5.5.5 测定步骤 5.5.5.1 标样溶液的配制 称取2-萘胺标准样品30mg(精确至0.01mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容,置于超声波 发生器充分溶解,取出摇匀备用,为标准溶液A。 吸取2mL标准溶液A于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容,置于超声波发生器充分溶解,取出 摇匀备用,为标准溶液B。 按表2分别吸取标准溶液B,配成不同浓度的系列标准溶液。 3GB/T25781—2010 表2 不同浓度2-萘胺标准溶液 系列标准溶液号 1 2 3 4 5 吸取标准溶液B/mL 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 甲醇稀释至体积/mL 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 5.5.5.2 试样溶液的配制 称取1-萘胺试样0.15g(精确至0.0002g)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,混合 均匀。 5.5.5.3 测定 待仪器运行稳定后,用微量注射器分别吸取合适的标样溶液和试样溶液分别注入进样阀,待最后一 个组分流出完毕(见色谱图1),进行结果处理。 5.5.6 结果计算 2-萘胺含量以质量分数w2计,数值用%表示,按式(2)计算。 w2=A1m2w A2m1…………………………(2) 式中: A1———试样溶液中2-萘胺的峰面积数值; m2———标样溶液中2-萘胺质量的数值,单位为克(g); w———标样溶液中2-萘胺含量的数值,以质量分数(%)计; A2———标样溶液中2-萘胺的峰面积数值; m1———试样质量的数值,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。 5.5.7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.03%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 5.5.8 色谱图 色谱图见图1。 1———未知物; 2———2-萘胺; 3———1-萘胺。 图1 1-萘胺色谱示意图 4GB/T25781—2010 6 检验规则 6.1 检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2 出厂检验 1-萘胺应由生产厂的质量检验部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的 1-萘胺均符合本标准的要求。 6.3 复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。 7 标志、标签、包装、运输