ICS71.100.01;87.060.10 G56 中华人民共和国国家标准 GB/T25783—2010 1,4-二 氨基蒽醌隐色体 1,4-Diaminoanthraquinoneleucocompound 2010-12-23发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:江苏亚邦染料股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:李春梅、刘丽。 ⅠGB/T25783—2010 1,4-二氨基蒽醌隐色体 1 范围 本标准规定了1,4-二氨基蒽醌隐色体的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运 输和贮存。 本标准适用于1,4-二氨基蒽醌隐色体的产品质量控制。 结构式: 分子式:C14H12N2O2 相对分子质量:240.26(按2007年国际相对原子质量) CASRN:5327-72-0 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,neqISO6353-1: 1982) GB/T2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008;ISO3696:1987,MOD) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876—2008 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定 3 要求 1,4-二氨基蒽醌隐色体质量应符合表1的规定。 表1 1,4-二氨基蒽醌隐色体的质量要求 项 目 指 标 (1)外观 黄棕色或墨绿色闪光结晶 (2)1,4-二氨基蒽醌隐色体的质量分数(化学法)/% ≥ 95.00 (3)1,4-二氨基蒽醌隐色体纯度(HPLC)/% ≥ 97.50 (4)1-氨基-4-羟基蒽醌质量分数(HPLC)/% ≤ 1.00 (5)1,4-二氨基蒽醌氧体质量分数(HPLC)/% ≤ 1.20 1GB/T25783—2010 表1(续) 项 目 指 标 (6)水分的质量分数/% ≤ 0.50 (7)灰分的质量分数/% ≤ 0.50 (8)pH值 7~9 4 采样 以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中 7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包 括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、 干燥、密封良好的避光容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一 个供检验,一个保存备查。 5 试验方法 警告———使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定 溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结 果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 1,4-二氨基蒽醌隐色体含量的测定(化学法) 5.3.1 试剂和溶液 a) 硫酸; b) 连二亚硫酸钠; c) 氢氧化钠溶液:300g/L; d) 硫酸标准滴定溶液:c(1 2H2SO4)=0.2mol/L; e) 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.3mol/L; f) 甲基红-溴甲酚绿指示剂。 5.3.2 仪器与装置 a) 电炉:1000W; b) 单口蒸馏烧瓶:1000mL; c) 蒸馏弯头; d) 冷凝管; e) 蒸馏接受器; f) 锥型瓶:500mL。 5.3.3 分析步骤 称取已研细的试样1g(精确至0.0002g),置于1000mL单口蒸馏烧瓶中,加15mL硫酸,在电炉 上微热,摇动,使物料充分溶解,冷却至室温,逐渐加入450mL水稀释,摇匀。加150mL氢氧化钠溶 液,加6g连二亚硫酸钠后,立即接上预先安装好的蒸馏吸收装置(吸收瓶预先加入100mL硫酸标准滴 2GB/T25783—2010 定溶液),控制温度,缓慢加热蒸馏。待蒸出250mL~300mL溶液为止(总体积350mL~400mL)。 在蒸出溶液中加5滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定,被滴定溶液由微红 色变为浅绿色即为终点。 5.3.4 结果计算 1,4-二氨基蒽醌隐色体含量以质量分数w1计,数值用%表示,按式(1)计算: w1=[(c1V1-c2V2)/1000](M/2) m×100…………………………(1) 式中: c1———硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V1———用作吸收的硫酸标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL); c2———氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V2———回滴时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL); M———1,4-二氨基蒽醌隐色体的摩尔质量数值,单位为克每摩尔g/mol[M(C14H12N2O2)= 240.26]; m———试样质量的数值,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.5 允许差 含量两次平行测定结果之差不大于0.5%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 5.4 1,4-二氨基蒽醌隐色体纯度及杂质含量的测定(HPLC) 5.4.1 方法提要 采用高效液相色谱法,以甲醇和水作流动相,通过紫外检测器,用峰面积归一化法计算1,4-二氨基 蒽醌隐色体纯度及杂质的含量。 5.4.2 仪器设备 a) 液相色谱仪:输液泵———流量范围(0.1~5.0)mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%; 检测器———多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器; b) 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C18ODS5μm; c) 色谱工作站或积分仪; d) 微量注射器:(10~25)μL,平头; e) 超声波发生器; f) 分析天平:感量±0.01mg。 5.4.3 试剂和溶液 a) 甲醇:色谱纯; b) 乙腈:色谱纯; c) 磷酸; d) 水:经0.45μm滤膜过滤。 5.4.4 色谱分析条件 a) 流动相:甲醇、水与磷酸的体积比为65∶35∶0.1; b) 波长:254nm; c) 流量:1.0mL/min; d) 进样量:5μL。 可根据装置不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.5 溶液的制备 称取1,4-二氨基蒽醌隐色体试样5.0mg,于25mL容量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,于超声 波发生器中震荡、充分溶解后备用(样品溶液应现用现配)。 3GB/T25783—2010 5.4.6 分析步骤 开启色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器进试样溶液5μL,待最后一个组分流出完 毕(见色谱图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7 结果计算 1,4-二氨基蒽醌隐色体的纯度及杂质含量以wi计,数值用%表示,按式(2)计算: wi=Ai ∑Ai×(100-w灰-w水) …………………………(2) 式中: Ai———各有机组分i的峰面积数值; ∑Ai———各有机组分i的响应值之和; w灰———灰分含量的数值,以质量分数(%)计; w水———水分含量的数值,以质量分数(%)计。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.8 允许差 1,4-二氨基蒽醌隐色体的纯度两次平行测定结果之差应不大于0.5%,各有机杂质的含量两次平 行测定结果之差应不大于0.02%,取其算术平均值作为测定结果。 5.4.9 色谱图 色谱图见图1。 5.5 水分含量的测定 称样量为3g~5g,烘箱温度为100℃~105℃,其他按GB/T2386—2006中3.2的规定进行。 允许差为0.05%(质量分数)。 5.6 灰分含量的测定 称样量为2g,温度为850℃±25℃,其他按GB/T21876—2008的规定进行。 允许差为0.05%(质量分数)。 5.7 pH值的测定 称取样品10g(精确至0.01g),于400mL烧杯中,加150mL50℃的水,充分搅拌,抽滤。用广泛 pH试纸(pH范围1~14)测定滤液的pH值。 1———1,4-二氨基蒽醌隐色体; 2———1-氨基-4-羟基蒽醌隐色体; 3———1,4-二氨基蒽醌; 4———未知物; 5———1-氨基-4-羟基蒽醌。 图1 1,4-二氨基蒽醌隐色体液相色谱示意图 4GB/T25783—2010 6 检验规则 6.1 检验分类 本标准第3章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。 6.2 出厂检验 1,4-二氨基蒽醌隐色体应由生产厂的质量检验部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应 保证所有出厂的1,4-二氨基蒽醌隐色体均符合本标准的