ICS71.100.01;87.060.10 G56 中华人民共和国国家标准 GB/T25784—2010 2,4,6-三 硝基苯酚(苦味酸) 2,4,6-Trinitrophenol(Picricacid) 2010-12-23发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:大连染料化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:马有新、张秋玲、于敏、沈日炯。 ⅠGB/T25784—2010 2,4,6-三硝基苯酚(苦味酸) 警告———使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了2,4,6-三硝基苯酚(苦味酸)的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运 输、贮存、以及安全和安全技术说明书。 本标准适用于2,4,6-三硝基苯酚的产品质量控制。 结构式: 分子式:C6H3N3O7 相对分子质量:229.11(按2007年国际相对原子质量) CASRN:88-89-1 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志(GB/T191—2008,ISO780:1997,MOD) GB/T2385—2007 染料中间体 结晶点的测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2005 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB16483 化学品安全技术说明书编写规定 3 要求 2,4,6-三硝基苯酚的质量应符合表1的规定。 1GB/T25784—2010 表1 2,4,6-三硝基苯酚的质量要求 项 目指 标 优等品 一等品 (1)外观 黄色粒状结晶 (2)干品结晶点/℃ ≥ 120.0 119.0 (3)水分的质量分数/% 10.0~20.0 10.0~20.0 (4)硫酸根离子的质量分数/% ≤ 0.5 1.0 (5)硝酸含量 不显色 不显色 (6)水不溶物的质量分数/% ≤ 0.1 0.2 (7)灰分的质量分数/% ≤ 0.2 0.2 4 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中7.6的规 定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品,所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存 备查。 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 干品结晶点的测定 取一定量的试样置于表面皿上,将盛有试样的表面皿移入温度为80℃~90℃的恒温干燥箱内,烘 干1h,然后置于长约150mm,直径20mm玻璃试管中,于140℃~150℃空气浴中,加热融化后(熔 融试样约占试管的三分之二),按GB/T2385—2007的规定进行。 5.4 水分含量的测定 按照GB/T2386—2006中的3.2“烘干法”进行。称取试样2g~5g(精确至0.0002g),烘干温度 80℃~90℃,烘干至恒量。 5.5 硫酸根离子含量的测定 5.5.1 原理 将试样用沸水完全溶解,用快速定性滤纸过滤,将滤液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉 淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称量,计算硫酸根离子含量。 5.5.2 试剂和溶液 a) 盐酸; b) 氯化钡溶液:100g/L。 5.5.3 仪器设备 a) 玻璃砂芯漏斗:G4; b) 吸滤瓶:500mL。 2GB/T25784—2010 5.5.4 分析步骤 准确称取试样约10g(精确至0.0002g),溶于250mL沸水中,再继续煮沸10min,趁热用快速定 性滤纸过滤。烧杯、滤纸用50mL热水洗,滤液加盐酸1mL,然后加热至近沸,在搅拌下迅速往此溶液 中加入氯化钡溶液15mL,静置4h后,待沉淀完全,用已恒量的G4玻璃砂芯漏斗进行热过滤,并用热 水充分洗涤沉淀物,然后置于恒温干燥箱中于100℃~105℃,烘至恒量。 5.5.5 结果计算 硫酸根离子以质量分数w1计,数值用%表示,按式(1)计算: w1=0.4114×(m1-m2) m3×100…………………………(1) 式中: m1———玻璃砂芯漏斗和不溶物恒量后质量的数值,单位为克(g); m2———玻璃砂芯漏斗恒量后质量的数值,单位为克(g); m3———试样质量的数值,单位为克(g); 0.4114———硫酸钡换算为硫酸根的系数。 5.5.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.05%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 5.6 硝酸含量的测定 5.6.1 原理 二苯胺被氧化后呈现蓝绿色。 5.6.2 试剂和溶液 a) 硫酸; b) 二苯胺溶液:1g二苯胺溶于100mL硫酸中。 5.6.3 分析步骤 准确称取试样1g(精确至0.0002g),加入30mL水,充分搅拌,加入2mL二苯胺溶液不呈现蓝 绿色即为合格。 5.7 水不溶物含量的测定 5.7.1 原理 将试样完全溶于热水,用玻璃砂芯漏斗抽滤,不溶物经干燥恒量,测定水不溶物含量。 5.7.2 仪器设备 a) 玻璃砂芯漏斗:G4; b) 吸滤瓶:500mL。 5.7.3 分析步骤 准确称取试样约10g(精确至0.0002g),溶于300mL沸水中,再继续煮沸10min,趁热用已恒量 的G4玻璃砂芯漏斗进行热过滤,再用热水洗至无酸性,然后置于恒温干燥箱中于100℃~105℃,烘至 恒量。 5.7.4 结果计算 水不溶物以质量分数w2计,数值用%表示,按式(2)计算: w2=m4-m5 m6×100 …………………………(2) 式中: m4———玻璃砂芯漏斗和不溶物恒量后质量的数值,单位为克(g); m5———玻璃砂芯漏斗恒量后质量的数值,单位为克(g); m6———试样质量的数值,单位为克(g)。 3GB/T25784—2010 5.7.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.02%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 5.8 灰分的测定 5.8.1 原理 在电炉上缓慢将试样烧尽,炭化残渣,然后在高温电炉中于700℃下灼烧,冷却称量。 5.8.2 试剂 a) 硝酸; b) 硫酸。 5.8.3 仪器设备 a) 瓷坩埚:50mL; b) 高温电炉:能控制温度在700℃。 5.8.4 分析步骤 准确称取试样约2g(精确至0.0002g),置于700℃预先恒量的瓷坩埚中,用硫酸湿润后,加热烧 尽炭化残渣,加几滴硝酸和硫酸,待消解完全后,在密切注视下蒸发,将瓷坩埚移入高温电炉内,于 700℃灼烧至恒量。 5.8.5 结果计算 灰分以质量分数w3计,数值用%表示,按式(3)计算: w3=m7-m8 m9×100 …………………………(3) 式中: m7———瓷坩埚和残余物恒量后质量的数值,单位为克(g); m8———瓷坩埚恒量质量的数值,单位为克(g); m9———试样质量的数值,单位为克(g)。 5.8.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.02%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 6 检验规则 6.1 检验分类 本标准第3章表1中规定的全部项目均为型式检验项目,其中(1)、(2)、(3)项目为出厂检验项目, 应逐批进行检验。在正常连续生产情况下,每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型 式检验: a) 新产品最初定型时; b) 产品异地生产时; c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时; d) 停产三个月后又恢复生产时; e) 客户提出要求时。 6.2 出厂检验 2,4,6-三硝基苯酚应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求检验合格,附合格证明后方可出 厂。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。 6.3 复检 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。 4GB/T25784—2010 7 标志、标签、包装、运输和贮存 7.1 标志、标签 2,4,6-三硝基苯酚的每个包装上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂上牢固、清晰的易燃 易爆物品标志和相关的安全储运标志,并注明:产品名称规格、注册商标、净含量、产品生产许可证编号 (如适用)及标志、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生