ICS71.100.01;87.060.10 G56 中华人民共和国国家标准 GB/T25785—2010 2-氨 基-4,6-二硝基酚钠(苦氨酸钠) 2-Amino-4,6-dinitrophenolsodium(picramicacidsodiumhydrate) 2010-12-23发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:大连染料化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:丰收、马有新、张秋玲、沈日炯。 ⅠGB/T25785—2010 2-氨基-4,6-二硝基酚钠(苦氨酸钠) 警告———使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了2-氨基-4,6-二硝基酚钠(苦氨酸纳)的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、 包装、运输、贮存以及安全和安全技术说明书。 本标准适用于2-氨基-4,6-二硝基酚钠的产品质量控制。 结构式췍췍췍췍췍췍: NO2O2NONa NH2 分子式:C6H4N3NaO5 相对分子量:221.10(按2007年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志(GB/T191—2008,ISO780:1997,MOD) GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2005 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB16483 化学品安全技术说明书编写规定 3 要求 2-氨基-4,6-二硝基酚钠的质量应符合表1的规定。 1GB/T25785—2010 表1 2-氨基-4,6-二硝基酚钠的质量要求 项 目 指 标 (1)外观 棕红色膏状物 (2)水分的质量分数/% 25.0~35.0 (3)2-氨基-4,6-二硝基酚钠的质量分数(干品氨基值)/% ≥ 86.0 (4)干品水不溶物的质量分数/% ≤ 0.1 (5)干品酸不溶物的质量分数/% ≤ 0.1 (6)干品纯度(HPLC)/% ≥ 98.0 4 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中7.6的规 定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品,所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存 备查。 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定 溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603规定制备。检验结果的判定 按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 水分的测定 按照GB/T2386—2006中的3.2“烘干法”进行。称取试样2g~5g(精确至0.0002g),烘干温度 80℃~90℃,烘干至恒量。 5.4 2-氨基-4,6-二硝基酚钠含量(干品氨基值)的测定(化学法) 5.4.1 原理 2-氨基-4,6-二硝基酚钠在酸性条件下与亚硝酸钠定量地起重氮化反应。终点用淀粉-碘化钾试纸 确定。 5.4.2 试剂和溶液 a) 盐酸; b)亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO2)=0.1mol/L; c)淀粉-碘化钾试纸。 5.4.3 仪器设备 一般实验室仪器。 5.4.4 试样准备 按本标准的5.3进行,将试样烘干至恒量。 5.4.5 分析步骤 准确称取已烘干试样约0.5g(精确至0.0002g),置于400mL清洁干燥的烧杯中,加入250mL 水及20mL盐酸,在电炉上加热完全溶解后,将此溶液冷却至0℃~10℃,然后把滴定管的尖端放入溶 2GB/T25785—2010 液中,在不断搅拌下,将亚硝酸钠标准滴定溶液(占总需量的95%左右)一次加入,然后把滴定管尖端取 出液面,用水淋洗滴定管的尖端,再逐滴加入亚硝酸钠标准溶液,直至溶液使淀粉-碘化钾试纸呈微蓝 色,并保持5min不退色,即为终点。 在相同条件下做一空白试验。 5.4.6 结果计算 2-氨基-4,6-二硝基酚钠含量(干品氨基值)以质量分数w1计,数值用%表示,按式(1)计算: w1=(V-V0)cM m×1000×100 ……………………………(1) 式中: V———滴定试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V0———空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c———亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———2-氨基-4,6-二硝基酚钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C6H4N3O5Na)= 221.10]; m———试样的质量的数值,单位为克(g)。 5.4.7 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 5.5 干品水不溶物的测定 5.5.1 原理 将试样完全溶于热水,用玻璃砂芯漏斗G4抽滤,不溶物经干燥至恒量,测定水不溶物含量。 5.5.2 仪器设备 a) 玻璃砂芯漏斗:G4; b)吸滤瓶:500mL。 5.5.3 试样准备 按本标准的5.3进行,将试样烘干至恒量。 5.5.4 分析步骤 准确称取已烘干试样约1g(精确至0.0002g),置于800mL烧杯中,加入600mL沸水,再继续煮 沸10min,趁热用已恒量的G4玻璃砂芯漏斗进行热过滤,并用热水充分洗涤至无色,然后置于恒温干 燥箱中于100℃~105℃,烘至恒量。 5.5.5 结果计算 干品水不溶物含量以质量分数w2计,数值用%表示,按式(2)计算: w2=m1-m2 m3×100 …………………………(2) 式中: m1———玻璃砂芯漏斗和不溶物恒量后质量的数值,单位为克(g)。 m2———玻璃砂芯漏斗恒量后质量的数值,单位为克(g); m3———试样质量的数值,单位为克(g)。 5.5.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.05%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 5.6 干品酸不溶物含量的测定 5.6.1 原理 试样中加入一定量的盐酸和沸水,使试样完全溶解,用玻璃砂芯漏斗抽滤,不溶物经干燥恒量,测定 酸不溶物含量。 3GB/T25785—2010 5.6.2 试剂和溶液 a) 盐酸; b)盐酸溶液:c(HCl)=0.02mol/L。 5.6.3 仪器设备 a) 玻璃砂芯漏斗:G4; b)吸滤瓶:500mL。 5.6.4 试样准备 按本标准的5.3进行,将试样烘干至恒量。 5.6.5 分析步骤 准确称取已烘干试样约1g(精确至0.0002g),置于800mL烧杯中,加盐酸20mL,搅匀后,再加 入500mL沸水,搅拌使之溶解,趁热用已恒量的G4玻璃砂芯漏斗进行热过滤,不溶物用0.02mol/L 盐酸溶液充分洗涤至无色,然后置于恒温干燥箱中于100℃~105℃,烘至恒量。 5.6.6 结果计算 干品酸不溶物以质量分数w3计,数值用%表示,按式(3)计算: w3=m4-m5 m6×100 ……………………………(3) 式中: m4———玻璃砂芯漏斗和不溶物恒量后质量的数值,单位为克(g); m5———玻璃砂芯漏斗恒量后质量的数值,单位为克(g); m6———试样质量的数值,单位为克(g)。 5.6.7 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.05%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 5.7 干品纯度的测定(液相色谱法) 5.7.1 原理 采用反相液相色谱,在BDSC18色谱柱上,以乙腈加0.05mol/L醋酸水溶液为流动相,经紫外检测 器(285nm)检测,用峰面积归一化法测定2-氨基-4,6-二硝基酚钠的纯度。 5.7.2 试剂和溶液 a) 乙腈:色谱纯; b)醋酸水溶液:c(C2H4O2)=0.05mol/L; c)水:经0.45μm滤膜过滤。 5.7.3 仪器设备 a) 液相色谱仪:输液泵-流量范围(0.1~10)mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1% 检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器; b)色谱柱:长为200mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C18BDS5μm; c)数据处理机:色谱工作站或积分仪; d)平头微量注射器:(10~2