ICS71.100.01;87.060.10 G56 中华人民共和国国家标准 GB/T25787—2010 4,4’-二 羟基二苯砜(双酚S) 4,4’-Sulfonyldiphenol(Bisphenol-S) 2010-12-23发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:江苏敖伦达科技实业股份有限公司、南通柏盛化工有限公司、沈阳化工研究院有 限公司。 本标准主要起草人:汪荣芬、许庆丰、李春梅。 ⅠGB/T25787—2010 4,4’-二羟基二苯砜(双酚S) 1 范围 本标准规定了4,4’-二羟基二苯砜(双酚S)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于4,4’-二羟基二苯砜的产品质量控制。 结构式: 分子式:C12H10O4S 相对分子质量:250.27(按2007年国际相对原子质量) CASRN:80-09-1 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T605 化学试剂 色度测定的通用方法(GB/T605—2006,neqISO6353-1:1982) GB/T2384—2007 染料中间体 熔点范围的测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 (ISO6685:1982,IDT) GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T8170—2008 数值约规则与极限数值的表示修和判定 GB/T21876—2008 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定 3 要求 4,4’-二羟基二苯砜的质量应符合表1的要求。 表1 4,4’-二羟基二苯砜的质量要求 项 目指 标 一等品 合格品 (1)外观 白色结晶粉末 (2)干品初熔点/℃ ≥ 245.0 — (3)4,4’-二羟基二苯砜纯度/% ≥ 99.50 95.00 (4)2,4-双酚S含量/% ≤ 0.50 — (5)水分的质量分数/% ≤ 0.80 1.00 1GB/T25787—2010 表1(续) 项 目指 标 一等品 合格品 (6)灰分的质量分数/% ≤ 0.30 1.00 (7)色度,色度号 ≤ 20 — (8)铁离子的质量分数/(mg/kg) ≤ 5 — 4 采样 以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中 7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包 括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、 干燥、密封良好的避光容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一 个供检验,一个保存备查。 5 试验方法 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 干品初熔点的测定 按GB/T2384—2006的规定进行。试样按本标准的5.5烘干后进行测定。 两次平行测定结果之差应不大于0.1℃,取其算术平均值作为测定结果。 5.4 4,4’-二羟基二苯砜纯度及2,4-双酚S含量 5.4.1 方法提要 采用高效反相液相色谱法,在十八烷基键合固定相上,以乙腈和水及冰乙酸为流动相,分离4,4’- 二羟基二苯砜及各组分,经紫外检测器检测,以峰面积归一法确定4,4’-二羟基二苯砜纯度及2,4-双酚 S含量。 5.4.2 仪器设备 a) 液相色谱仪:输液泵———流量范围(0.1~5.0)mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%; 检测器———多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器; b) 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C18ODS5μm; c) 色谱工作站或积分仪; d) 微量注射器:(10~25)μL,平头; e) 超声波发生器。 5.4.3 试剂和溶液 a) 乙腈:色谱纯; b) 冰乙酸; c) 水:经0.45μm滤膜过滤。 2GB/T25787—2010 5.4.4 色谱分析条件 a) 流动相:乙腈、水与冰乙酸的体积比为33∶67∶1; b) 波长:254nm; c) 流量:0.8mL/min; d) 进样量:5μL。 可根据装置不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.5 分析步骤 称取试样15mg(精确至0.1mg)至25mL容量瓶中,用乙腈充分溶解并稀释至刻度。用微量注射 器吸取5μL试样溶液,注入进样阀中,待最后一个组分流出完毕(见色谱图),用色谱工作站或积分仪进 行结果处理。 5.4.6 结果计算 4,4’-二羟基二苯砜纯度及2,4-双酚S含量以wi计,数值用%表示,按式(1)计算: wi=Ai ∑Ai×100 …………………………(1) 式中: Ai———试样中组分i的峰面积数值; ∑Ai———试样中各组分i的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.7 允许差 4,4’-二羟基二苯砜纯度两次平行测定的结果之差应不大于0.2%,2,4-双酚S含量两次平行测定 的结果之差应不大于0.05%,取算术平均值作为测定结果。 5.4.8 色谱图 见图1。 1———未知物; 2———未知物; 3———未知物; 4———未知物; 5———4,4’-二羟基二苯砜; 6———2,4-双酚S。 图1 4,4’-二羟基二苯砜的液相色谱示意图 3GB/T25787—2010 5.5 水分含量的测定 称样量3g,烘干温度105℃~110℃。烘干时间为4h,其他按GB/T2386—2006中3.2的规定 进行。 允许差0.05%(质量分数)。 5.6 灰分含量的测定 按GB/T21876—2008的规定进行,温度为650℃±25℃,称样量10g。 允许差0.05%(质量分数)。 5.7 铁离子含量的测定 5.7.1 方法提要 用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH=2~9时,二价铁离子可与1,10-菲 啰啉生成橙红色络合物,在分光光度计最大吸收波长(510nm)处测定其吸光度或与标准铁色阶目视 比较。 5.7.2 测定步骤 按本标准5.6进行灰化后的试样,用4mL(1∶9)硝酸溶液溶解后,按GB/T3049—2006的规定进 行测定。 5.8 色度的测定 按GB/T605的规定进行。样品溶剂:甲醇,样品比色浓度:100g/L,比色管:25mL。 误差范围:±5色度号。 6 检验规则 6.1 检验分类 本标准第3章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。 6.2 出厂检验 4,4’-二羟基二苯砜应由生产厂的质量检验部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证 所有出厂的4,4’-二羟基二苯砜均符合本标准的要求。 6.3 复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。 7 标志、标签、包装、运输、贮存 7.1 标志、标签 4,4’-二羟基二苯砜的每个外包装上都应涂上牢固、清晰的标志,注明:产品名称、注册商标、产品生 产许可证编号及标志(如适用)、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生 产日期打印在标签上,并和产品质量检验合格的证明一起放入包装桶内的塑料袋外面。 7.2 包装 4,4’-二羟基二苯砜用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装,每袋净含量25kg或50kg。其他 包装可与用户协商确定。 4GB/T25787—2010 7.3 运输 运输时应轻取轻放,防止日晒、碰撞和雨淋,严防包装破裂。 7.4 贮存 贮存于阴凉干燥通风处。 5GB/T25787—2010