ICS71.100.01;87.060.10 G57 中华人民共和国国家标准 GB/T25788—2010 C.I.溶 剂蓝104 C.I.Solventblue104 2010-12-23发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:宁波龙欣精细化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:刘晓梅、蒲爱军、黄兆龙、陈春飞、王晓永。 ⅠGB/T25788—2010 C.I.溶剂蓝104 1 范围 本标准规定了C.I.溶剂蓝104产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输 和贮存。 本标准适用于C.I.溶剂蓝104的产品质量控制。 结构式: 分子式:C32H30N2O2 相对分子质量:474.59(按2007年国际相对原子质量) CASRN:116-75-6 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,neqISO6353-1:1982) GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,neqISO6353-1: 1982) GB/T2381—2006 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 GB/T2383—2003 染料筛分细度的测定 GB/T2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 (ISO6685:1982,IDT) GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T6688—2008 染料 色光和强度的测定 仪器法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876—2008 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定 1GB/T25788—2010 3 要求 3.1 外观:深蓝色均匀粉末。 3.2 C.I.溶剂蓝104的质量应符合表1的规定。 表1 C.I.溶剂蓝104的质量要求 项 目 指 标 (1)纯度/% ≥ 98.50 (2)色光(与标准品) 近似~微 (3)强度(为标准品的)/分 100 (4)灰分的质量分数/% ≤ 0.20 (5)铁离子的质量分数/(mg/kg) ≤ 100 (6)水分的质量分数/% ≤ 0.30 (7)甲苯不溶物的质量分数/% ≤ 0.20 (8)150μm标准筛残余物的质量分数/% ≤ 2.50 4 采样 以批为单位采样,一次拼混均匀的产品为一批。每批采样桶数应符合GB/T6678—2003中7.6的 规定。所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中,用探管从上、中、下三部分采样, 所采样品总量不得少于500g。将采得的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中, 其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定 溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备与标 定。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.4.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 纯度测定(HPLC) 5.3.1 原理 采用反相高效液相色谱法,在C18柱上,以甲醇+水为流动相,分离C.I.溶剂蓝104及其有机杂质, 经紫外检测器检测,用峰面积归一化法测定C.I.溶剂蓝104的纯度。 5.3.2 仪器设备 a) 液相色谱仪:输液泵———流量范围(0.1~5.0)mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%; 检测器———多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器; b) 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为ODSC18,粒径5μm; c) 色谱工作站或积分仪; d) 超声波发生器; e) 微量注射器:平头,25μL。 5.3.3 试剂和溶液 a) 甲醇:色谱纯; 2GB/T25788—2010 b) 三氯甲烷; c) 水:经0.45μm膜过滤。 5.3.4 色谱分析条件 a) 流动相:甲醇与水的体积比为95∶5; b) 波长:254nm; c) 流量:1.0mL/min; d) 柱温:室温; e) 进样量:3μL。 可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.3.5 分析步骤 称取试样约0.015g(精确至0.0001g)于25mL容量瓶中,加三氯甲烷溶解并定容,置于超声波发 生器充分溶解,取出摇匀备用。 待仪器运行稳定后,用微量注射器吸取试样溶液注入进样阀,待最后一个组分流出完毕(见图1), 进行结果处理。 5.3.6 结果计算 C.I.溶剂蓝104的纯度以w1计,数值以%表示,按式(1)计算: w1=A ∑Ai×100 …………………………(1) 式中: A———C.I.溶剂蓝104的峰面积数值; ∑Ai———试样中各组分的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。 5.3.8 色谱图 见图1。 1———溶剂; 2———未知物; 3———未知物; 4———C.I.溶剂蓝104。 图1 C.I.溶剂蓝104色谱示意图 3GB/T25788—2010 5.4 色光和强度的测定 5.4.1 方法提要 根据制备PS(聚苯烯)塑料色板来测强度和色光。 5.4.2 仪器和设备 a) 分析天平; b) 注塑机; c) 测色仪。 5.4.3 试剂和材料 a) PS塑料粒子; b) 钛白粉; c) 纯白油; d) ABS(苯乙烯共聚树脂); e) PC(聚碳酸酯); f) PETP(聚酯)。 5.4.4 分析步骤 在称取约0.1250g试样(精确至0.0001g),加入到装有125gPS(精确至0.1g)塑料粒子的塑料 袋中,摇几下后加0.1400g(精确至0.0001g)钛白粉,摇几下,加3滴纯白油,摇匀。通过注塑机成型, 取用最后三个(六片)色板,标准与试样同样操作。注塑板用测色仪测得与标准比较的强度和色光。 ABS(苯乙烯共聚树脂)、PC(聚碳酸酯)、PETP(聚酯)板可以同样操作,注塑温度分别为230℃、 280℃、290℃。 5.4.5 色光和强度的评定 按GB/T6688—2008规定进行判断。 5.5 灰分的测定 在已恒量并称量的瓷坩埚中称约2g~3g的试样(精确至0.0001g),放在电炉上灰化(加热至烟 无色,冷却后加浓硫酸0.5mL,加热至无三氧化硫气体放出)。然后将坩埚放入马弗炉中(700℃± 10℃)灼烧2h。取出,在石棉板上放置约3min,再移入干燥器中冷却到室温后称量。其他按 GB/T21876—2008中的规定进行。 两次平行测定结果之差应不大于0.04%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 5.6 铁离子含量的测定 按GB/T3049—2006的规定进行。 5.6.1 试样溶液的制备 取5.5试验后的试样,加入硝酸溶液1mL和盐酸溶液3mL溶解,蒸干,稍冷,用盐酸溶液3mL 分三次洗至100mL容量瓶中,再用水洗,一并倒入容量瓶中。用盐酸溶液或氨水溶液调pH=2左右, 顺序加入抗坏血酸溶液1mL,乙酸-乙酸钠缓冲溶液20mL,1,10-菲啰啉溶液5mL,用水定容。静置 15min,备用。同时制备试样空白溶液。 5.6.2 分析步骤 用分光光度计分别测定标准色阶溶液和试样溶液的吸光度。并以标准铁离子浓度为横坐标,其相 对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线,再根据标准曲线求出试样中铁离子的含量。 5.6.3 结果计算 试样中铁离子含量以质量分数w2计,数值用毫克每千克(mg/kg)表示,按式(2)计算: w2=(ρ1-ρ0)Vf m…………………………(2) 4GB/T25788—2010 式中: ρ1———从标准曲线中查得试样溶液中铁离子的浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ0———空白溶液中铁离子的浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL); V———试样溶液最终定容体积的数值,单位为毫升(mL); f———试样的稀释倍数; m———试样的质量的数值,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。 5.7 水分的测定 按GB/T2386—2006的3.2“烘干法”规定进行。 两次平行测定结果之差应不大于0.06%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 5.8 甲苯不溶物的测定 按GB/T2381—2006的规定进行。 准确称取约2g试样(精确至0.0001g)于烧杯500mL中,加入200mL甲苯,加热中不断搅拌,待 完全溶解后用恒量并已称量的G3玻璃砂芯坩埚趁热过滤,过滤后将滤杯放入烘箱中,于105℃烘2