ICS71.100.01;87.060.10 CCSG56 中华人民共和国国家标准 GB/T25789—2023 代替GB/T25789—2010 对 苯 二 胺 p-Phenylenediamine 2023-12-28发布 2024-07-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T25789—2010《对苯二胺》,与GB/T25789—2010相比,除结构调整和编辑性改 动外,主要技术变化如下: ———更改了对苯二胺的质量要求(见第4章,2010年版的第3章); ———更改了采样量(见第6章,2010年版的第4章); ———更改了外观评定方法(见7.2,2010年版的5.2); ———增加了毛细管熔点仪法(见7.3.2); ———更改了色谱操作条件(见7.4.4,2010年版的5.4.4)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本文件起草单位:浙江安诺芳胺化学品有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院 有限公司、沈化测试技术(南通)有限公司、厦门丰力扬科技有限公司。 本文件主要起草人:顾奇龙、胡彦冰、贡晗、赵志敏、李振益、陶建国、李婧伊、胡志文。 本文件于2010年首次发布,本次为第一次修订。 ⅠGB/T25789—2023 对 苯 二 胺 警告———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了对苯二胺的质量要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运 输和贮存。 本文件适用于对苯二胺产品的质量控制。 结构式: 分子式:C6H8N2 相对分子质量:108.14(按2022年国际相对原子质量) CAS编号:106-50-3 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T2384—2021 染料中间体 熔点范围测定通用方法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 危险化学品仓库储存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 1GB/T25789—2023 4 质量要求 产品的质量要求应符合表1的规定。 表1 质量要求 序号 项 目指 标 优等品 一等品 合格品试验方法章条号 1外观 白色至浅红色结晶类白色至灰褐色结晶黄褐色至灰褐色结晶 7.2 2初熔点 ≥139.0℃ ≥139.0℃ ≥137.0℃ 7.3 3对苯二胺纯度 ≥99.90% ≥99.50% ≥99.00% 7.4 4邻苯二胺含量 ≤0.03% ≤0.10% — 7.4 5间苯二胺含量 ≤0.03% ≤0.10% — 7.4 6对氯苯胺含量 ≤0.01% ≤0.03% — 7.4 7苯胺含量 ≤0.01% — — 7.4 5 安全信息 5.1 安全要求 根据GB12268-2012,对苯二胺为6.1类毒性物质,危险品编号UN:1673。遇明火,高热可燃,受 热分解放出有毒的氧化氮烟气。有强致敏作用,可引起接触性皮炎、湿疹、支气管哮喘。使用及搬运时, 应严格注意安全。 5.2 安全技术说明书 按GB/T16483,对苯二胺出厂应提供安全技术说明书。 6 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规 定,所采样产品的包装应完好,采样时不应使外界杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样,所 采样品总量不应少于100g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、避光、密封良好的容器 中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期和地点。一个供检验,一个保存备查。 7 试验方法 7.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修约 值比较法进行。 2GB/T25789—2023 7.2 外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 7.3 初熔点的测定 7.3.1 毛细管液浴法(仲裁法) 试样研磨成细粉后,按GB/T2384-2021中4.1的规定进行。 7.3.2 毛细管熔点仪法 试样研磨成细粉后,按GB/T2384-2021中4.2的规定进行。 7.4 对苯二胺纯度及其有机杂质含量的测定 7.4.1 方法提要 采用气相色谱法,在毛细管色谱柱上分离对苯二胺及其有机杂质,经氢火焰离子化检测器(FID)检 测,用峰面积归一化法定量。 7.4.2 试剂和材料 乙腈:色谱纯。 7.4.3 仪器和设备 7.4.3.1 气相色谱仪:仪器稳定性和灵敏度应符合GB/T9722-2006中6.3和6.4.2的规定。 7.4.3.2 检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。 7.4.3.3 电子天平:精度为0.1mg。 7.4.3.4 色谱工作站或数据处理机。 7.4.3.5 微量注射器或自动进样器。 7.4.3.6 色谱柱:长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm。固定相为14%氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷或能 达到同等分离效果的其他毛细管柱。 7.4.4 色谱操作条件 气相色谱操作条件见表2。 表2 气相色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 高纯氮气 载气压力/kPa 60 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气(氢气)流量/(mL/min) 30 助燃气(空气)流量/(mL/min) 300 补偿气(高纯氮气)流量/(mL/min) 20 3GB/T25789—2023 表2 气相色谱操作条件(续) 控制参数 操作条件 分流比 20∶1 进样量/μL 1.0 柱温(程序升温)初始温度为90℃,以5℃/min升温至160℃,再以25℃/min升温至 280℃,保持10min 7.4.5 试样溶液配制 称取试样约0.2g(精确至0.001g)于10mL棕色容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,于超声波发 生器中振荡使其充分溶解,混合均匀,冷却至室温,为试样溶液。 7.4.6 测定 可根据仪器不同,选择最佳分析条件。开启气相色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射 器或自动进样器吸取试样溶液进样,待出峰完毕后,用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。 7.4.7 结果计算 对苯二胺的纯度及其有机杂质含量以wi计,按式(1)计算: wi=Ai 􀰐Ai×100% …………………………(1) 式中: Ai———对苯二胺及各有机杂质的峰面积; ∑Ai———对苯二胺及各有机杂质的峰面积的总和。 计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%,则保留一位有效数字。 7.4.8 允许差 对苯二胺纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%,各有机杂质含量两次平行测定结 果之差的绝对值应不大于其平均值的20%,取其算术平均值作为测定结果。 7.4.9 色谱图 气相色谱示意图见图1。 4GB/T25789—2023