ICS75.160.20 E31 中华人民共和国国家标准 GB/T258—2016 代替GB/T258—1977 轻质石油产品酸度测定法 Standardtestmethodfordeterminationofacidityoflightpetroleumproducts 2016-06-14发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T258—1977《汽油、煤油、柴油酸度测定法》。本标准与GB/T258—1977相比,除 编辑性修改外主要技术变化如下: ———标准名称修改为《轻质石油产品酸度测定法》; ———修改了适用范围:GB/T258—1977适用于未加乙基液的汽油、煤油和柴油,本标准适用于轻 质石油产品,如汽油、石脑油、煤油、柴油及喷气燃料; ———增加了“规范性引用文件”“术语和定义”“取样”和“试样准备”章; ———增加了再现性,修改了重复性。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准参加起草单位:深圳市计量质量检测研究院、中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司。 本标准主要起草人:陈洁、顾洁、蔺玉贵、赵彦、马永旭。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T258—1977。 ⅠGB/T258—2016 轻质石油产品酸度测定法 警告:本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但是无意对与此有关的所有安全问题都提出 建议。因此,使用者在应用本标准之前应建立适当的安全和保护措施,并确定相关规章限制的适用性。 1 范围 本标准规定了轻质石油产品酸度的测定方法。 本标准适用于轻质石油产品,如汽油、石脑油、煤油、柴油及喷气燃料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T622 化学试剂 盐酸 GB/T4756 石油液体手工取样法 GB/T27867 石油液体管线自动取样法 SH/T0079—1991 石油产品试验用试剂溶液配制方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 酸度 acidity 中和100mL轻质石油产品所需氢氧化钾的毫克数,以mg/100mL表示。 4 方法概要 用乙醇将轻质石油产品中的酸性物抽出,在有颜色指示剂条件下,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴 定。以mg/100mL为单位表示酸度。 5 仪器 5.1 锥形瓶:250mL。 5.2 球形回流冷凝管:长约300mm。 5.3 移液管:25mL、50mL和100mL。 5.4 微量滴定管:2mL,分度值为0.02mL;3mL,分度值为0.02mL;5mL,分度值为0.05mL。 5.5 电热板或水浴。 5.6 天平:可精确称量至0.001g。 1GB/T258—2016 6 试剂与材料 6.1 95%乙醇:分析纯。 6.2 氢氧化钾:分析纯。 6.3 盐酸:分析纯,符合GB/T622要求。 6.4 碱性蓝6B:配制碱性蓝6B指示剂溶液。配制溶液时,称取1g碱性蓝6B,精确至0.01g。然后将 其加入到50mL煮沸的95%乙醇中,并在水浴中回流1h,冷却后过滤。必要时,为了使指示剂变色更 灵敏,需要在煮热的澄清滤液中用0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(8.1)或0.05mol/L盐酸标 准滴定溶液(8.2)中和,直至加入1滴~2滴0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(8.1)能使碱性蓝 6B溶液从蓝色变成浅红色而在冷却后又能恢复成蓝色为止。 6.5 甲酚红:配制甲酚红指示剂溶液。称取0.1g甲酚红,精确至0.001g。研细,溶于100mL95%乙 醇中,并在水浴中煮沸回流5min,趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(8.1)滴定至甲酚红 溶液由橘红色变为深红色,而在冷却后又能恢复成橘红色为止。 6.6 酚酞:1%酚酞乙醇溶液。酚酞指示剂适用于测定无色的石油产品或滴定混合物中容易看出浅玫 瑰红色的石油产品。 7 取样 除非另有规定,取样应按照GB/T4756或GB/T27867进行。取样量不超过样品容器的四分 之三。 8 试验的准备 8.1 0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液 0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的配制和标定按SH/T0079—1991中4.6进行。 8.2 0.05mol/L盐酸标准滴定溶液 0.05mol/L盐酸标准滴定溶液的配制和标定按SH/T0079—1991中4.1进行。 9 试验步骤 9.1 试样量和试验时取样温度 柴油试样量为20mL,其他样品试样量均为50mL。在20℃±3℃下量取试样。 9.2 95%乙醇-指示剂溶液混合物的制备 9.2.1 取95%乙醇(6.1)50mL注入清洁无水的锥形瓶内,用装有球形回流冷凝管的塞子塞住锥形瓶 后,将95%乙醇煮沸5min。采用碱性蓝6B(6.4)或甲酚红(6.5)作指示剂按9.2.2步骤操作,采用酚酞 (6.6)作指示剂按9.2.3步骤操作。 9.2.2 在煮沸的95%乙醇中加入0.5mL碱性蓝6B指示剂溶液(6.4)或甲酚红指示剂溶液(6.5)后,在 不断振荡下趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(8.1)中和,直至锥形瓶中的混合物碱性蓝 6B指示剂溶液从蓝色变为浅红色为止,或甲酚红指示剂溶液从黄色变为紫红色为止。 2GB/T258—2016 9.2.3 在煮沸过的95%乙醇中加入数滴酚酞指示剂溶液(6.6),在不断振荡下趁热用0.05mol/L氢氧 化钾乙醇标准滴定溶液(8.1)中和,直至锥形瓶中的混合物呈现浅玫瑰红色为止。 9.3 酸度的测定 9.3.1 根据9.1规定的试样量,将试样加入到盛有经处理的95%乙醇-指示剂溶液混合物(9.2.2或 9.2.3)的锥形瓶中,在锥形瓶上装上球形回流冷凝管,将锥形瓶中的混合物煮沸5min。若采用碱性蓝 6B(6.4)或甲酚红(6.5)作指示剂按9.3.2步骤操作,若采用酚酞(6.6)作指示剂按9.3.3步骤操作。 9.3.2 对经9.3.1处理的试样混合物,此时应再对应加入0.5mL的碱性蓝6B指示剂溶液(6.4)或 0.5mL甲酚红指示剂溶液(6.5),在不断摇动下趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(8.1)滴 定,直至95%乙醇层的碱性蓝6B指示剂溶液从蓝色变为浅红色为止,或甲酚红指示剂溶液从黄色变为 紫红色为止。 9.3.3 对经9.3.1处理的试样混合物,在不断摇动下趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液 (8.1)滴定,直至95%乙醇层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止。 9.4 滴定时间 在每次滴定过程中,从对锥形瓶停止加热到滴定达到终点,所经过的时间不应超过3min。 10 计算 试样的酸度X(mg/100mL)按式(1)计算: X=56.1cV V1×100 …………………………(1) 式中: 56.1———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); c———氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V———滴定时消耗0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V1———试样的体积,单位为毫升(mL); 100———酸度换算成100mL的常数。 11 结果表示和报告 取两个重复测定结果的算术平均值作为试验结果。结果精确到0.01mg/100mL。 12 精密度 12.1 概述 按下述规定判断试验结果的可靠性(95%的置信水平)。 注:本标准精密度适用于所有能够准确判定指示剂终点颜色变化的轻质石油产品。 12.2 重复性r 在同一实验室,由同一操作者,使用同一仪器,按照相同试验方法,对同一试样连续测定所得的两个 结果之差不应超过表1的要求。GB/T258—2016 GB/T258—2016 表1 精密度 mg/100mL 酸 度 重复性 再现性 <0.5 0.08 0.20 ≥0.5~1.0 0.10 0.25 >1.0 0.20 — 12.3 再现性R 在不同实验室,由不同操作者,使用不同的仪器,按照相同的试验方法,对同一试样测定所得的两个 单一、独立的结果之差不应超过表1要求。