ICS71.100.01;87.060.10 G57 中华人民共和国国家标准 GB/T25809—2010 硫 化黑S-BR (水溶性硫化黑BR) SulphurblackS-BR (SolublesulphurblackBR) 2010-12-23发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:沈阳化工研究院有限公司、大连市旅顺江西化工工业总公司。 本标准主要起草人:王勇、薛福勤、潘毅。 ⅠGB/T25809—2010 硫化黑S-BR (水溶性硫化黑BR) 1 范围 本标准规定了硫化黑S-BR(C.I.可溶性硫化黑1,水溶性硫化黑BR)产品的要求、采样、试验方法、 检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于硫化黑S-BR的产品质量控制。 结构式:췍 췍췍췍췍췍下列中间体的硫化物的硫代磺酸 O2NNO2 OH CASRN:1326-83-6 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T2374—2007 染料 染色测定的一般条件规定 GB/T2376—2003 硫化染料 染色色光和强度的测定 GB/T2381—2006 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 GB/T2383—2003 染料 筛分细度的测定 GB/T2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T3671.1—1996 水溶性染料溶解度和溶液稳定性的测定(ISO105-Z07:1995,IDT) GB/T3920—2008 纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度(ISO105-X12:2001,MOD) GB/T3921—2008 纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度(ISO105-C10:2006,MOD) GB/T3922—1995 纺织品耐汗渍色牢度试验方法(eqvISO105-E04:1994) GB/T4841.1—2006 染料染色标准深度色卡 1/1 GB/T5713—1997 纺织品 色牢度试验 耐水色牢度(eqvISO105-E01:1994) GB/T6152—1997 纺织品 色牢度试验 耐热压色牢度(eqvISO105-X11:1994) GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T8427—2008 纺织品 色牢度试验 耐人造光色牢度:氙弧(ISO105-B02:1994,MOD) GB19601 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定 GB20814 染料产品中10种重金属元素的限量及测定 3 要求 3.1 外观:黑色均匀粉末或颗粒。 3.2 硫化黑S-BR的质量要求应符合表1的规定。 1GB/T25809—2010 表1 硫化黑S-BR的质量要求 项 目 用于纺织品 用于皮革 (1)分光强度(为标准品的)/分 — 100±5 (2)强度(为标准品的)/分 100 — (3)色光(与标准品) 近似~微 — (4)水分的质量分数/% ≤ 7.0 7.0 (5)水不溶物的质量分数/% ≤ 0.5 0.5 (6)细度(通过590μm筛的残余物的质量分数)/% ≤ 2.0 2.0 (7)溶解度(60℃)/(g/L) ≥ 30 60 (8)有害芳香胺的质量分数/(mg/kg) 符合GB19601标准要求符合GB19601标准要求 (9)重金属元素的质量分数/(mg/kg) 符合GB20814标准要求符合GB20814标准要求 3.3 硫化黑S-BR在棉织物上的色牢度应不低于表2的规定。 表2 硫化黑S-BR在棉织物上的色牢度 染色 深度耐光 (氙弧)耐洗 95℃ 变色棉沾粘沾耐 汗 渍 酸 碱 变色棉沾毛沾变色棉沾毛沾耐 水 变色棉沾毛沾耐摩擦 干湿耐热压 200℃ 变色 (4h后) 1/16344-544-54-544-54-544-54-52-31-2 4 注:6%(owf)相当于1/1染色标准深度。 注:用于皮革产品不考核在棉织物上的色牢度指标。 4 采样 以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样桶数应符合GB/T6678—2003 中7.6的规定。所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。用探管从桶上、中、下 三部分采样,所采样品总量不得少于200g。将所采样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验,一个保存 备查。 5 试验方法 5.1 外观的评定 采用目视评定。 5.2 分光强度的测定 5.2.1 仪器 a) 分光光度计。 b)比色皿:10mm。 c)天平:感量不大于0.0001g。 d)容量瓶:500mL、100mL。 e)单标线吸管:2mL。 5.2.2 测定 准确称取标样和试样各1g(精确至0.0005g),分别置于烧杯中,用水溶解并转移到500mL容量 2GB/T25809—2010 瓶中,用水稀释到刻度。用单标线吸管分别吸取标样溶液和试样溶液各2mL于100mL容量瓶中,用 水稀释到刻度。用分光光度计在最大吸收波长(约625nm)处测定其吸光度值。 5.2.3 计算 分光强度以F计,数值以分表示,按式(1)计算: F=E2 E1×100 …………………………(1) 式中: E2———试样溶液的吸光度值; E1———标样溶液的吸光度值。 两次平行测定结果之差不大于2分,取其算术平均值作为测定结果。 5.3 色光和强度的测定 5.3.1 染色一般条件 染色的一般条件应符合GB/T2374—2007的有关规定。染色按GB/T2376—2003的规定进行。 染色用棉布或棉纱5g,浴比1∶40,染色深度:1.5%(owf)。 5.3.2 染液的配制 准确称取染料标样和试样各0.75g(精确至0.0005g),分别置于300mL烧杯中,加入约60℃的 热水50mL,搅拌使其完全溶解后,加入100g/L的硫化钠溶液11.5mL[染料∶硫化钠(按100%计)为 1∶1.5],充分搅拌均匀,再加入60℃的热水150mL,充分搅拌。待冷却后移入500mL容量瓶中,用 水稀释到刻度,每次染料溶液须随配随用,隔日不可再用。 染液配方如表3所示。 表3 染液配方 单位为毫升 染 缸 编 号 1 2 3 4 5 0.75g/500mL染料标准品溶液的体积 47.5 50.0 52.5 — — 0.75g/500mL染料样品溶液的体积 — — — 47.5 50.0 100g/L无水硫酸钠溶液的体积 10 10 10 10 10 50g/L无水碳酸钠溶液的体积 2 2 2 2 2 加水至总体积 200 200 200 200 200 5.3.3 染色操作 将棉布或棉纱以1∶20的浴比,在0.02g/L的渗透剂BX溶液中沸煮10min,用清水洗净后入染。 染色按GB/T2376—2003中6.1.4的规定进行,染色温度90℃~95℃,染色时间45min。氧化按 GB/T2376—2003中6.1.5.1规定的空气氧化进行。 5.3.4 色光和强度的评定 按GB/T2374—2007中第7章的有关规定进行。 5.4 水分的测定 按GB/T2386—2006中3.2的规定进行。 5.5 水不溶物的测定 按GB/T2381—2006的规定进行。 5.6 细度的测定 按GB/T2383—2003的规定进行,采用孔径为590μm的标准筛。 5.7 溶解度的测定 按GB/T3671.1—1996的规定进行。溶解温度(60±2)℃。 3GB/T25809—2010 5.8 有害芳香胺的量的测定 按GB19601的规定进行。 5.9 重金属元素的量的测定 按GB20814的规定进行。 5.10 在棉织物上色牢度的测定 5.10.1 一般规定 所有色牢度的测试样应按GB/T4841.1—2006的规定染成1/1染色标准深度。 5.10.2 耐摩擦色牢度的测定 耐摩擦色牢度按GB/T3920—2008的规定进行。 5.10.3 耐洗色牢度的测定 耐洗色牢度按GB/T3921—2008的规定进行。试验条件采用GB/T3921—2008表2中的试验方 法D(4)。 5.10.4 耐汗渍色牢度的测定 耐汗渍色牢度按GB/T3922—1995的规定进行。 5.10.5 耐水色牢度的测定 耐水色牢度按GB/T5713—1997的规定进行。 5.10.6 耐热压色牢度的测定 耐热压色牢度按GB/T6152—1997的规定进行,200℃干压(4h后评定)。 5.10.7 耐光色牢度的测定 耐光色牢度按GB/T8427—2008的规定进行。 6 检验规则 6.1 检验分类 本标准3.1、3.2和3.3所列的检验项目均为型式检验项目。其中本标准的3.1和3.2中(1)~(7) 项为出厂检验项目,应逐批进行检验。在正常连续生产情况下,每年至少进行一次型式检验。但如有下 述情况需进行型式检验: a) 新产品最初定型时; b) 产品异地生产时; c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时; d) 停产三个月后又恢复生产时; e) 客户提出要求时。 6.2 出厂检验 硫化黑S-BR应由生产厂的质量检验部门检验合格,附合格证明后方可出厂。