书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １５ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３４６０９ ． ２ — ２０２０ 铑化合物化学分析方法第 ２ 部分 ： 银 、 金 、 铂 、 钯 、 铱 、 钌 、 铅 、 镍 、 铜 、 铁 、 锡 、 锌 、 镁 、 锰 、 铝 、 钙 、 钠 、 钾 、 铬 、 硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 犕犲狋犺狅犱犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狉犺狅犱犻狌犿犮狅犿狆狅狌狀犱狊 — 犘犪狉狋 ２ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾狏犲狉 ， 犵狅犾犱 ， 狆犾犪狋犻狀狌犿 ， 狆犪犾犾犪犱犻狌犿 ， 犻狉犻犱犻狌犿 ， 狉狌狋犺犲狀犻狌犿 ， 犾犲犪犱 ， 狀犻犮犽犲犾 ， 犮狅狆狆犲狉 ， 犻狉狅狀 ， 狋犻狀 ， 狕犻狀犮 ， 犿犪犵狀犲狊犻狌犿 ， 犿犪狀犵犪狀犲狊犲 ， 犪犾狌犿犻狀犻狌犿 ， 犮犪犾犮犻狌犿 ， 狊狅犱犻狌犿 ， 狆狅狋犪狊狊犻狌犿 ， 犮犺狉狅犿犻狌犿犪狀犱狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋狊 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０２０  ０９  ２９ 发布 ２０２１  ０８  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ３４６０９ 《 铑化合物化学分析方法 》 共分为 ２ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 铑含量的测定 　 硝酸六氨合钴重量法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 银 、 金 、 铂 、 钯 、 铱 、 钌 、 铅 、 镍 、 铜 、 铁 、 锡 、 锌 、 镁 、 锰 、 铝 、 钙 、 钠 、 钾 、 铬 、 硅含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ３４６０９ 的第 ２ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 贵研铂业股份有限公司 、 贵研检测科技 （ 云南 ） 有限公司 、 江西省汉氏贵金属有限公司 、 徐州浩通新材料科技股份有限公司 、 广东省工业分析检测中心 、 江苏中铭新型材料有限公司 、 长春黄金研究院有限公司 、 陕西瑞科新材料股份有限公司 、 江西省君鑫贵金属科技材料有限公司 、 紫金矿业集团股份有限公司 、 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 、 南京市产品质量监督检验院 。 本部分主要起草人 ： 王应进 、 李秋莹 、 刘桂华 、 李玉萍 、 马媛 、 朱武勋 、 吴庆伟 、 郁丰善 、 奚红杰 、 张胜 、 陆建军 、 苏广东 、 高瑞峰 、 黄祖飞 、 周淑雁 、 李梅 、 黄春琴 、 巩伟龙 、 史晓妮 、 蔡燕霞 、 张园 、 梅秀明 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３４６０９ ． ２ — ２０２０ 铑化合物化学分析方法第 ２ 部分 ： 银 、 金 、 铂 、 钯 、 铱 、 钌 、 铅 、 镍 、 铜 、 铁 、 锡 、 锌 、 镁 、 锰 、 铝 、 钙 、 钠 、 钾 、 铬 、 硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ３４６０９ 的本部分规定了铑化合物中银 、 金 、 铂 、 钯 、 铱 、 钌 、 铅 、 镍 、 铜 、 铁 、 锡 、 锌 、 镁 、 锰 、 铝 、 钙 、 钠 、 钾 、 铬 、 硅含量的测定方法 。 本部分适用于碘化铑 、 辛酸铑 、 三氯化铑中银 、 金 、 铂 、 钯 、 铱 、 钌 、 铅 、 镍 、 铜 、 铁 、 锡 、 锌 、 镁 、 锰 、 铝 、 钙 、 钠 、 钾 、 铬 、 硅含量的测定 。 测定范围为 ０．００１０％ ～ ０．１０％ 。 ２ 　 方法原理 试料用盐酸  硝酸混合酸于聚四氟乙烯烧杯中加热溶解 ， 在稀盐酸介质中 ， 使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的量 。 ３ 　 试剂和材料 　 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ３ ． １ 　 氢氧化钾 。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ３ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ４ 　 过氧化氢 （ ３０％ ）。 ３ ． ５ 　 硝酸溶液 （ １＋１ ）。 ３ ． ６ 　 盐酸溶液 （ １５＋８５ ）。 ３ ． ７ 　 铂标准贮存溶液 ： 称取铂 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ） ０．１０００ｇ ， 置于 １００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ） 和 ３ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热溶解完全 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）， 用水稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 铂 ； ３ ． ８ 　 钯标准贮存溶液 ： 称取钯 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ） ０．１０００ｇ ， 置于 １００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 ３ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ） 和 １ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热溶解完全 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）， 用水稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 钯 。 ３ ． ９ 　 铱标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 铱粉 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ）， 置于硬质玻璃封管中 ， 加入已用冰水冷却的 ８ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）、 ２ｍＬ 过氧化氢 （ ３．４ ）， 立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封 ， 置于盛有煤油的钢弹中 ， 盖上内盖 ， 旋紧外盖 ， 再置于马弗炉中升温至 ３００℃±５℃ ， 恒温溶解 ７２ｈ 。 取出 ， 冷却 ， 置于冰箱中冷冻 ２ｈ 。 取出 ， 立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口 ， 将管内试液用盐酸 （ ３．３ ） 洗入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 铱 。 ３ ． １０ 　 钌标准贮存溶液 ： 称取钌粉 （ 质量分数 ≥ ９９．９５％ ） ０．１０００ｇ ， 于 １００ｍＬ 石英玻璃管中 ， 加入 １ 犌犅 ／ 犜 ３４６０９ ． ２ — ２０２０ １０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ） 和 ３ｍＬ 过氧化氢 （ ３．４ ） １５０℃ 下封管溶解完全 ， 用 ３０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ） 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 钌 。 ３ ． １１ 　 锡标准贮存溶液 ： 称取锡 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ） ０．１０００ｇ ， 置于 １００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热溶解完全 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）， 用水稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 锡 。 ３ ． １２ 　 锰标准贮存溶液 ： 称取锰 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ） ０．１０００ｇ ， 置于 １００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 ４．０ｍＬ 硝酸溶液 （ ３．５ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热溶解完全 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）， 用水稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 锰 。 ３ ． １３ 　 铅标准贮存溶液 ： 称取铅 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ） ０．１０００ｇ ， 置于 １００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸溶液 （ ３．５ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热溶解完全 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶 ， 用水稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 铅 。 ３ ． １４ 　 金标准贮存溶液 ： 称取金 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ） ０．１０００ｇ ， 置于 １００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 ３ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ） 和 １ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热溶解完全 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）， 用水稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 金 。 ３ ． １５ 　 锌标准贮存溶液 ： 称取锌 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ） ０．１０００ｇ ， 置于 １００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热溶解完全 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶 ， 用水稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 锌 。 ３ ． １６ 　 银标准贮存溶液 ： 称取银 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ） ０．１０００ｇ ， 置于 １００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 ２ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热溶解完全 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）， 用水稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 银 。 ３ ． １７ 　 铜标准贮存溶液 ： 称取铜 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ） ０．１０００ｇ ， 置于 １００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 ２ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热溶解完全 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶