书 书 书犐犆犛 ８７ ． ０４０ 犌 ５０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３４６７５ — ２０１７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G24 /G2D /G2E （ 犞犗犆 ） /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏狅犾犪狋犻犾犲狅狉犵犪狀犻犮犮狅犿狆狅狌狀犱 （ 犞犗犆 ） 犮狅狀狋犲狀狋犻狀狉犪犱犻犪狋犻狅狀犮狌狉犪犫犾犲犮狅犪狋犻狀犵狊 ２０１７  １１  ０１ /G29 /G34 ２０１８  １１  ０１ /G35 /G36 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G29 /G34书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ５ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 中海油常州涂料化工研究院有限公司 、 浙江佑谦特种材料有限公司 、 广州擎天材料科技有限公司 、 福建省产品质量检验研究院 、 四川嘉宝莉涂料有限公司 、 深圳市广田环保涂料有限公司 、 合众 （ 佛山 ） 化工有限公司 、 三棵树涂料股份有限公司 、 广东希贵光固化材料有限公司 、 广州标格达实验室仪器用品有限公司 、 广东易能纳米科技有限公司 。 本标准主要起草人 ： 周湘玲 、 季军宏 、 陈梦茹 、 张捷 、 李捷 、 叶彩平 、 吴勇 、 彭永森 、 吴勇 、 康伦国 、 许钧强 、 王崇武 、 肖桥兵 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３４６７５ — ２０１７ 辐射固化涂料中挥发性有机化合物 （ 犞犗犆 ） 含量的测定 １ 　 范围 本标准规定了测定辐射固化涂料中挥发性有机化合物 （ ＶＯＣ ） 含量的术语和定义 、 原理 、 仪器设备 、 样品 、 实验步骤 、 试验数据处理 。 本标准适用于采用紫外光 （ ＵＶ ）、 电子束 （ ＥＢ ） 等辐射固化方式固化的涂料中挥发性有机化合物 （ ＶＯＣ ） 含量的测定 。 紫外光固化和电子束固化油墨 、 胶黏剂等也可参考本标准 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ３１８６ 　 色漆 、 清漆和色漆与清漆用原材料 　 取样 ＧＢ ／ Ｔ５２０６ — ２０１５ 　 色漆和清漆 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ６７５０ 　 色漆和清漆 　 密度的测定 　 比重瓶法 ＧＢ ／ Ｔ６７５３．４ — １９９８ 　 色漆和清漆 　 用流出杯测定流出时间 ＧＢ１８５８２ — ２００８ 　 室内装饰装修材料 　 内墙涂料中有害物质限量 ＧＢ ／ Ｔ２０７７７ 　 色漆和清漆 　 试样的检查和制备 ＧＢ ／ Ｔ２１８６２．２ 　 色漆和清漆 　 密度的测定 　 第 ２ 部分 ： 落球法 ＧＢ ／ Ｔ２１８６２．３ 　 色漆和清漆 　 密度的测定 　 第 ３ 部分 ： 振动法 ＧＢ ／ Ｔ２１８６２．４ 　 色漆和清漆 　 密度的测定 　 第 ４ 部分 ： 压杯法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 挥发性有机化合物含量 　 狏狅犾犪狋犻犾犲狅狉犵犪狀犻犮犮狅犿狆狅狌狀犱犮狅狀狋犲狀狋 ； 犞犗犆犮狅狀狋犲狀狋 ； 犞犗犆犆 在规定的条件下所测得的涂料中存在的挥发性有机化合物的质量 。 ［ ＧＢ ／ Ｔ５２０６ — ２０１５ ， 定义 ２．２７１ ］ ３ ． ２ 紫外光固化 　 狌犾狋狉犪狏犻狅犾犲狋犮狌狉犻狀犵 ； 犝犞犮狌狉犻狀犵 涂料暴露在紫外线辐射下的硬化过程 。 ［ ＧＢ ／ Ｔ５２０６ — ２０１５ ， 定义 ２．２６５ ］ ３ ． ３ 电子束固化 　 犲犾犲犮狋狉狅狀犫犲犪犿犮狌狉犻狀犵 ； 犈犅犮狌狉犻狀犵 专门配制的涂料通过一束集聚电子流的作用快速固化的过程 。 ［ ＧＢ ／ Ｔ５２０６ — ２０１５ ， 定义 ２．９５ ］ １ 犌犅 ／ 犜 ３４６７５ — ２０１７ ４ 　 原理 准备好试样后 ， 根据试样的类型采用合适的方法在规定的条件下测定试样的不挥发物含量 。 如果试样中含有水分 ， 需采用卡尔 · 费休法或气相色谱法测定水分含量 。 如果需要 ， 根据样品的类型采用合适的方法测定试样的密度 。 最后计算试样的挥发性有机化合物 （ ＶＯＣ ） 含量 。 ５ 　 仪器设备 ５ ． １ 　 金属平底皿 直径为 （ ７５±５ ） ｍｍ ， 边缘高度为 ５ｍｍ 或能保证试样不溢出 。 也可以使用不同直径的皿 ， 此时用式 （ １ ） 计算用于试验的试样质量 犿 ， 单位为克 （ ｇ ）： 犿 ＝ 犿 标 × 犱 ７５ （） ２ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 标 ——— 皿为标准直径时的试样质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犱 ——— 皿底直径的数值 ， 单位为毫米 （ ｍｍ ）； ７５ ——— 皿的标准直径的数值 ， 单位为毫米 （ ｍｍ ）。 注 ： 黏稠的涂料也可用约 ０．１ｍｍ 厚的铝箔 ， 裁成可以对折的大小约为 （ １００±１０ ） ｍｍ× （ ３００±１０ ） ｍｍ 的矩形 ， 通过 轻轻挤压对折的两部分而使黏稠液体完全铺开 。 ５ ． ２ 　 注射器 一次性注射器 ， 容量为 １ｍＬ 。 ５ ． ３ 　 烘箱 警示 ——— 为了防止爆炸或起火 ， 对于含有易挥发性物质的样品应小心处理 ， 应按国家有关规定 执行 。 为保证试验安全 ， 应选用强制对流烘箱 ， 能保持在规定或商定温度的 ±２℃ 范围内 ， 并配有可水平放置的隔板 。 也可使用在工作室 １ ／ ３ 高度位置装有带孔金属隔板的自然对流烘箱 。 ５ ． ４ 　 干燥器 装有适宜的干燥剂 ， 例如氯化钴浸过的干燥硅胶 。 ５ ． ５ 　 天平 精度 ０．１ｍｇ 。 ５ ． ６ 　 固化设备 能模拟工业生产阶段固化过程的实验室设备 。 ６ 　 样品 按 ＧＢ ／ Ｔ３１８６ 的规定取样 ， 也可按商定方法取样 ， 取样量根据检验需要确定 。 按 ＧＢ ／ Ｔ２０７７７ 的规定检查和制备试样 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３４６７５ — ２０１７ ７ 　 试验步骤 ７ ． １ 　 不挥发物含量 ７ ． １ ． １ 　 平行做三份试验 。 ７ ． １ ． ２ 　 除油和清洗金属平底皿 （ 见 ５．１ ）。 为了提高测量精度 ， 试验前将皿 （ 见 ５．１ ） 于 （ １１０±２ ） ℃ 烘箱 （ 见 ５．３ ） 中烘 ３０ｍｉｎ ， 并放置在干燥器 （ 见 ５．４ ） 中 。 ７ ． １ ． ３ 　 按产品明示的配比和稀释比例制备好试样 ， 混合均匀 。 如稀释剂的使用量为某一范围时 ， 应按照推荐的产品施工配比规定的最大稀释比例混合均匀 。 ７ ． １ ． ４ 　 称量金属平底皿 （ 见 ５．１ ） 的质量 犿 ０ ， 精确到 ０．１ｍｇ 。 称取 （ ０．２±０．１ ） ｇ 待测试样 （ 见 ７．１．３ ） 至皿 （ 见 ５．１ ） 中铺匀 ， 精确到 ０．１ｍｇ ， 记录质量 犿 １ （ 此时 ， 犿 １ 为 犿 ０ 与试样质量之和 ）。 对高黏度试样 （ 按 ＧＢ ／ Ｔ６７５３．４ — １９９８ 的规定用 ６ 号流出杯测得的流出时间 狋 ≥ ７４ｓ ）， 用一个已经称重的金属丝 （ 如未涂 漆的弯曲回形针 ） 将试样铺平 （ 此时 ， 犿 ０ 为金属丝与皿的质量之和 ）。 如有必要 ， 可另加 （ ３±１ ） ｍＬ 易挥发的可稀释试样的合适溶剂 （ 如丙酮 、 乙醇等 ）， 混合后将试样平铺于皿底部 。 注 １ ： 对易挥发的试样 ， 建议将充分混合的试样放入一个带塞的瓶中或放入可称重的吸管或 １ｍＬ 的不带针头的注 射器 （ 见 ５．２ ） 中 ， 用减量法称取 （ ０．５±０．１ ） ｇ 待测试样 （ 精确到 ０．１ｍｇ ） 至皿 （ 见 ５．１ ） 中 ，（ 此时 ， 犿 １ 为 犿 ０ 与试 样质量之和 ）， 并在皿底铺平 。 注 ２ ： 如果待测试样没有完全铺平于皿 （ 见 ５．１ ） 底 ， 由于局部漆膜过厚导致固化不完全 ， 可能会使挥发物含量试验结 果偏大 。 ７ ． １ ． ５ 　 称量完毕后立即将装有试样的金属平底皿 （ 见 ５．１ ） 转移至烘箱 （ 见 ５．３ ） 中 ， 于 （ ５０±２ ） ℃ 加热 ３０ｍｉｎ 。 注 １ ： 这一步是模拟工业生产阶段除去惰性溶剂的步骤 。 如果试样中含有大量惰性溶剂时直接辐射固化 ， 会导致测 试结果与实际结果有很大的偏差 。 注 ２ ： 如果已知试样中惰性挥发物含量小于 ３％ ， 也可省略 ７．１．５ 的步骤 ， 直接进行辐射固化 。 注 ３ ： 如果已知试样中含有 ５０℃ 易挥发的活性稀释剂 （ 如苯乙烯 、 丙烯酸异冰片酯等 ）， 则无论挥发物含量多少 ， 都 不进行 ７．１．５ 的步骤 。 ７ ． １ ． ６ 　 加热