书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ２０ 犌 １７ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３４６８４ — ２０１７ 工业用对氯甲苯 狆 犆犺犾狅狉狅狋狅犾狌犲狀犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 ２０１７  １１  ０１ 发布 ２０１８  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ２ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 江苏超跃化学有限公司 、 浙江巍华化工有限公司 、 浙江巍华新材料股份有限公司 、 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 。 本标准主要起草人 ： 薛保安 、 陈静华 、 高昂 、 常绚超 、 任坚跃 、 马良 、 李俊奇 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３４６８４ — ２０１７ 工业用对氯甲苯 　　 警示 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了工业用对氯甲苯的要求 、 试验方法 、 检验规则及标识 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于甲苯经氯化蒸馏而制得的工业用对氯甲苯 。 分子式 ： Ｃ ７ Ｈ ７ Ｃｌ 结构式 ： 　　　　　 相对分子质量 ： １２６．５９ （ 按 ２０１６ 年国际相对原子质量 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ１９１ 　 包装储运图示标志 ＧＢ ／ Ｔ６３２４．２ 　 有机化工产品试验方法 　 第 ２ 部分 ： 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定 ＧＢ ／ Ｔ６３２４．８ 　 有机化工产品试验方法 　 第 ８ 部分 ： 液体产品水分测定 　 卡尔 · 费休库仑电量法 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 　 液体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 　 化学试剂 　 气相色谱法通则 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 外观 ： 无色透明液体 ， 无可见机械杂质 。 ３ ． ２ 　 工业用对氯甲苯应符合表 １ 所示的技术指标 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３４６８４ — ２０１７ 表 １ 　 技术指标 项目指标 优等品 一等品 合格品 对氯甲苯 ， 狑 ／ ％ ≥ ９９．５０ ≥ ９９．００ ≥ ９８．５０ 间氯甲苯 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．３０ ≤ ０．５０ ≤ ０．８０ 邻氯甲苯 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．２０ ≤ ０．４０ ≤ ０．６０ 二氯甲苯 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．０３ ≤ ０．０５ ≤ ０．１０ 水分 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．０５ 蒸发残渣 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．０２ ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 一般规定 本标准所用试剂和水 ， 在没有注明要求时均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 ４ ． ２ 　 外观的测定 取适量样品于无色透明比色管中 ， 在自然光或日光灯下目视观察 。 ４ ． ３ 　 水分的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ６３２４．８ 的规定进行 。 取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果 。 两次平行测定结果之差不超过平均值的 １０％ 。 ４ ． ４ 　 蒸发残渣的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ６３２４．２ 的规定进行 。 取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果 。 两次平行测定结果之差不超过平均值的 １０％ 。 ４ ． ５ 　 对氯甲苯 、 间氯甲苯 、 邻氯甲苯和二氯甲苯含量的测定 ４ ． ５ ． １ 　 方法提要 用气相色谱法 ， 在选定的工作条件下 ， 使试样气化后 ， 通过手性色谱柱 ， 使各组分得到分离 ， 用氢火焰检测器检测 ， 采用面积归一化法定量 。 ４ ． ５ ． ２ 　 试剂 ４ ． ５ ． ２ ． １ 　 氢气 ： 体积分数不小于 ９９．９９％ ， 经硅胶和分子筛干燥 、 净化 。 ４ ． ５ ． ２ ． ２ 　 氮气 ： 体积分数不小于 ９９．９９％ ， 经硅胶和分子筛干燥 、 净化 。 ４ ． ５ ． ２ ． ３ 　 空气 ： 经硅胶和分子筛干燥 、 净化 。 ４ ． ５ ． ２ ． ４ 　 丙酮 。 ４ ． ５ ． ３ 　 仪器 ４ ． ５ ． ３ ． １ 　 气相色谱仪 ： 配有分流装置及氢火焰检测器 ， 整机灵敏度和稳定性符合 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 中的有关 ２ 犌犅 ／ 犜 ３４６８４ — ２０１７ 规定 ， 该气相色谱仪应具有足够的线性范围 ， 能满足色谱分离要求 。 ４ ． ５ ． ３ ． ２ 　 色谱工作站或数据处理机 。 ４ ． ５ ． ３ ． ３ 　 微量注射器 ： １ μ Ｌ 或 １０ μ Ｌ 。 ４ ． ５ ． ４ 　 色谱柱及典型操作条件 本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表 ２ 。 典型色谱图和各组分的保留时间见附录 Ａ 。 其他 能达到同等分离效果 ， 即间氯甲苯 、 对氯甲苯分离度不小于 １．２ ， 其余可达到任意两相邻峰分离度均不小于 １．５ 的色谱柱及操作条件均可使用 。 表 ２ 　 色谱柱及典型操作条件 色谱柱 手性色谱柱 ＣｙｃｌｏｄｅｘＢ 柱长 × 柱内径 × 膜厚 ３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．２５ μ ｍ 柱温 初始 ９５℃ ， 保持 １２ｍｉｎ ， 升温速率 ２０℃ ／ ｍｉｎ ， 终温 ２００℃ ， 保持 ５ｍｉｎ 汽化室温度 ／ ℃ １８０ 检测器温度 ／ ℃ １８０ 载气 氮气 载气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ２ 氢气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３０ 空气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３００ 分流比 １３０∶１ 进样量 ／ μ Ｌ ０．２ ４ ． ５ ． ５ 　 分析步骤 色谱仪开启后 ， 按表 ２ 色谱操作条件或其他合适的条件进行调节 ， 待仪器稳定后 ， 进行样品的测定 ， 用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积计算结果 。 ４ ． ５ ． ６ 　 结果计算 对氯甲苯 、 间氯甲苯 、 邻氯甲苯 、 二氯甲苯的质量分数 狑 犻 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 犻 ＝ 犃 犻 ∑ 犃 犻 × （ １００％ － 狑′ ） …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 犻 ——— 各组分对应的峰面积 （ 二氯甲苯为各二氯甲苯异构体峰面积的总和 ）； ∑ 犃 犻 ——— 各组分峰面积的总和 ； 狑′ ——— 试样中水分的质量分数 ， 以 ％ 表示 。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 ， 其中对氯甲苯项目两次平行测定结果的绝对差值应不大于 ０．１％ ， 其余项目两次平行测定结果之差不超过平均值的 ２０％ 。 ５ 　 检验规则 ５ ． １ 　 第 ３ 章的全部项目均为型式检验项目 ， 其中外观 、 对氯甲苯 、 邻氯甲苯 、 间氯甲苯 、 二氯甲苯 、 水分 ３ 犌犅 ／ 犜 ３４６８４ — ２０１７ 为出厂检验项目 。 在正常情况下 ， 每三个月至少进行一次型式检验 。 当遇到下列情况之一时 ， 应进行型式检验 ： ａ ） 　 新产品投产鉴定时 ； ｂ ） 原材料 、 工艺 、 设备有较大改变 ， 可能影响产品性能时 ； ｃ ） 停产较长时间 ， 重新恢复生产时 ； ｄ ） 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异 。 ５ ． ２ 　 原材料 、 生产工艺不变的条件下 ， 产品连续生产的实际批次为一批 ， 但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过一天 。 ５ ． ３ 　 按 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 、 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 中的规定确定采样单元数和采样方法 。 所采试样总量不得少于 １Ｌ 。 将样品混合均匀后分别装于两个清洁 、 干燥的试剂瓶中 ， 贴上标签并注明 ： 产品名称 、 批号 、 采样日期 、 采样人姓名 。 一瓶供分析检验用 ， 另一瓶保存备查 。 ５ ． ４ 　 检验结果的判定采用 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 修约值比较法进行 。 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时 ， 则应重新自两倍量的包装中采样进行复验 ， 复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求 ， 则整批产品应做降等或不合格处理 。 ６ 　 标识 、 包装 、 运输 、 贮存 ６ ． １ 　 标识 ６ ． １ ． １ 　 工业用对氯甲苯包装容器上应有清晰 、 明显 、 牢固的标识 ， 其内容包括 ： ａ ） 　 生产厂名称 ； ｂ ） 厂址 ； ｃ ） 产品名称 ； ｄ ） 生产日期或批号 ； ｅ ） 净含量 ； ｆ ） 质量等级 ； ｇ ） 本标准编号 ； ｈ ） ＧＢ１９０ 规定的 “ 易燃液体 ” 标志 １ ） ； １ ） 　 本产品有关安全信息的提示参见附录 Ｂ 。 ｉ ） 桶装容器还应有 ＧＢ ／ Ｔ１９１ 规定的 “ 向上 ” 标志 。 ６ ． １ ． ２ 　 每批出厂的工业用对氯甲苯都应附有一定格式的质量证明书 ， 内容包括 ： ａ ） 　 生产厂名称 ； ｂ ） 产品名称 ； ｃ ） 批号或生产日期 ； ｄ ） 产品质量检验结果或检验结论 ； ｅ ） 本标准编号 。 ６ ． ２