ICS03.120.99 CCSA00 中华人民共和国国家标准 GB/T44165.7—2025 消费品中重点化学物质检测方法 第7部分:多氯萘 Determinationofkeychemicalsinconsumerproducts— Part7:Polychlorinatednaphthalenes 2025-05-30发布 2025-12-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 引言 Ⅳ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 原理 1 ……………………………………………………………………………………………………… 5 试剂或材料 1 ……………………………………………………………………………………………… 6 仪器设备 3 ………………………………………………………………………………………………… 7 样品前处理 3 ……………………………………………………………………………………………… 8 测定 4 ……………………………………………………………………………………………………… 9 结果计算 6 ………………………………………………………………………………………………… 10 方法检出限及定量限 7 …………………………………………………………………………………… 11 精密度和回收率 7 ………………………………………………………………………………………… 12 试验报告 8 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 多氯萘的同类物 9 ……………………………………………………………………… 附录B(资料性) 多氯萘标准溶液质量浓度系列示例 10 ………………………………………………… 附录C(资料性) 高分辨气相色谱-高分辨质谱测定参数示例 12 ……………………………………… 附录D(资料性) 多氯萘离子流图参考示例 14 …………………………………………………………… 附录E(资料性) 方法检出限及定量限 19 ………………………………………………………………… 参考文献 20 …………………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T44165.7—2025 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》的第7部分。GB/T44165已经发布了 以下部分: ———第1部分:短链氯化石蜡; ———第2部分:苯乙烯迁移量; ———第3部分:氯代乙烷; ———第4部分:1,4-二氯苯; ———第5部分:苯酚; ———第6部分:丙烯酰胺; ———第7部分:多氯萘; ———第8部分:全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA); ———第9部分:六溴环十二烷。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国消费品安全标准化技术委员会(SAC/TC508)提出并归口。 本文件起草单位:中国标准化研究院、中国科学院生态环境研究中心、绿城农科检测技术有限公司、 亿科检测认证有限公司、厦门金亿通精密制造有限公司、浙江鸿盛原汽车用品有限公司、江苏威诺检测 技术有限公司、国家文教用品质量监督检验中心、湖北省标准化与质量研究院、国科大杭州高等研究院、 北京市农林科学院、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中央民族大学、浙江师范大学。 本文件主要起草人:刘霞、刘国瑞、周婷婷、王坤然、罗序英、罗来山、范高锋、马萍、陈炎明、金蓉、 何鑫、李成、罗自立、董姝君、许丽丹、戴朝娟、陈倩雯、房祥静、罗语焉、胡吉成、黄子纯、杨莉莉、郑明辉。 ⅢGB/T44165.7—2025 引 言 近年来,随着新材料新工艺在消费品领域的广泛应用,产品中潜在的化学物质安全问题逐渐凸显, 引起了国内外社会各界的高度关注。我国针对消费品中化学物质管控需求制定了一系列标准,同时与 之配套的科学、高效、精准检测方法是管控化学物质的关键。 GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》旨在针对消费品中高风险化学物质,提供规范的检 测方法,拟由9个部分构成。 ———第1部分:短链氯化石蜡。目的在于提供消费品中短链氯化石蜡含量的测定方法。 ———第2部分:苯乙烯迁移量。目的在于提供消费品中苯乙烯迁移量的测定方法。 ———第3部分:氯代乙烷。目的在于提供消费品中氯代乙烷含量的测定方法。 ———第4部分:1,4-二氯苯。目的在于提供消费品中1,4-二氯苯含量的测定方法。 ———第5部分:苯酚。目的在于提供消费品中苯酚含量的测定方法。 ———第6部分:丙烯酰胺。目的在于提供消费品中丙烯酰胺含量的测定方法。 ———第7部分:多氯萘。目的在于提供消费品中多氯萘含量的测定方法。 ———第8部分:全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)。目的在于提供消费品中全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量的测定方法。 ———第9部分:六溴环十二烷。目的在于提供消费品中六溴环十二烷含量的测定方法。 ⅣGB/T44165.7—2025 消费品中重点化学物质检测方法 第7部分:多氯萘 1 范围 本文件描述了消费品中多氯萘的同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定方法。 本文件适用于含纺织、塑料等材料的消费品中25种多氯萘同类物的测定,分别为CN2、CN3、CN5、 CN6、CN9、CN13、CN27、CN28、CN31、CN36、CN42、CN46、CN48、CN50、CN52、CN53、CN54、CN66、 CN67、CN68、CN69、CN70、CN72、CN73、CN75。 消费品中其他材质产品经过验证后参照本文件进行测定。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 消费品 consumerproduct 主要但不限于为个人使用而设计、生产的产品。 注:包含产品的组件、零部件、附件、使用说明和包装。消费品分类详见GB/T36431。 [来源:GB/T35248—2017,2.2,有修改] 3.2 多氯萘 polychlorinatednaphthalenes;PCNs 一类基于萘环上的氢原子被氯原子所取代的化合物的总称。 4 原理 用正己烷-二氯甲烷混合溶剂提取样品中的多氯萘,浓缩、净化后,采用高分辨气相色谱-高分辨质 谱分离检测,根据保留时间和监测离子丰度比定性,采用同位素稀释法定量。 5 试剂或材料 警告:实验中使用的溶剂和标准样品等具有毒性,试剂调配和样品前处理过程应在通风橱内进行; 操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤或衣物。 实验用水为不含目标物的新制备的蒸馏水或去离子水。 5.1 浓硫酸(H2SO4,CAS号:7664-93-9):优级纯、质量分数为98%。 5.2 氢氧化钠(NaOH,CAS号:1310-73-2):优级纯。 5.3 硝酸银(AgNO3,CAS号:7761-88-8):分析纯。 1GB/T44165.7—2025 5.4 二氯甲烷(CH2Cl2,CAS号:75-09-2):农残级。 5.5 正己烷(C6H14,CAS号:110-54-3):农残级。 5.6 乙腈(C2H3N,CAS号:75-05-8):色谱纯。 5.7 丙酮(CH3COCH3,CAS号:67-64-1):分析纯。 5.8 无水甲醇(CH3OH,CAS号:67-56-1):分析纯。 5.9 正壬烷(C9H20,CAS号:111-84-2):农残级。 5.10 甲苯(C7H8,CAS号:108-88-3):农残级。 5.11 高纯氦气:纯度≥99.999%。 5.12 氮气:纯度≥99.99%。 5.13 硅藻土:作为加速溶剂提取的分散剂,可直接购买市售匹配加速溶剂提取器微球状硅藻土商品。 使用前需进行预淋洗。 5.14 13C同位素标记提取内标:质量浓度为100ng/mL,包含6种四氯代至八氯代的13C同位素标记多 氯萘同类物,分别为13C-CN27、13C-CN42、13C-CN52、13C-CN67、13C-CN73和13C-CN75(CAS号:参见附 录A)。溶剂为正壬烷(5.9),或经国家颁发的一级/二级标准物质或样品证书的标准物质或样品。 5.15 13C同位素标记进样内标:质量浓度为200ng/mL,包含一种13C同位素标记的多氯萘同类物, 13C-CN64(CAS号:参见附录A)。溶剂为正壬烷(5.9),或经国家颁发的一级/二级标准物质或样品证 书的标准物质或样品。 5.16 多氯萘标准溶液:指用正壬烷(5.9)或其他溶剂配制的多氯萘标准物质与相应内标物质的混合溶 液,包含5种及以上质量浓度梯度,包含一氯代到八氯代的多氯萘同类物,由12C-CN2、12C-CN3、 12C-CN5、12C-CN6、12C-CN9、12C-CN13、12C-CN27、12C-CN28、12C-CN31、12C-CN36、12C-