ICS03.120.99 CCSA00 中华人民共和国国家标准 GB/T44165.8—2025 消费品中重点化学物质检测方法 第8部分:全氟辛烷磺酸(PFOS)和 全氟辛酸(PFOA) Determinationofkeychemicalsinconsumerproducts— Part8:Perfluorooctanesulfonates(PFOS)andperfluorooctanoicaid(PFOA) 2025-05-30发布 2025-12-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》的第8部分。GB/T44165已经发布了 以下部分: ———第1部分:短链氯化石蜡; ———第2部分:苯乙烯迁移量; ———第3部分:氯代乙烷; ———第4部分:1,4-二氯苯; ———第5部分:苯酚; ———第6部分:丙烯酰胺; ———第7部分:多氯萘; ———第8部分:全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA); ———第9部分:六溴环十二烷。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国消费品安全标准化技术委员会(SAC/TC508)提出并归口。 本文件起草单位:宁波嘉乐智能科技股份有限公司、北京市产品质量监督检验研究院、北京市科学 技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、中国标准化研究院、厦门市清泉鑫科技有限公 司、浙江鸿盛原汽车用品有限公司、绿城农科检测技术有限公司、慈溪市质量技术监督检验检测服务中 心、江苏威诺检测技术有限公司、国家文教用品质量监督检验中心、湖北省标准化与质量研究院、浙江方 圆检测集团股份有限公司、深圳市计量质量检测研究院、天津市产品质量监督检测技术研究院、福可新 材料(上海)有限公司、上海自然堂集团有限公司、中联品检(福建)检测服务有限公司、四川美立方环保 科技有限公司。 本文件主要起草人:罗锋、胡艳红、孙文闪、张一弛、高峡、刘霞、王坤然、马萍、何鑫、吴斌、刘艳、林宇星、 范高锋、许丽丹、罗自立、陈倩雯、蔚彪、徐董育、任慧、李宝洲、李长于、吕宗月、赫云灿、吴鸿伟、房祥静、 彭妍妍、梅慧、冯月超、谷刚、王建凤。 ⅠGB/T44165.8—2025 引 言 近年来,随着新材料新工艺在消费品领域的广泛应用,产品中潜在的化学物质安全问题逐渐凸 显,引起了国内外社会各界的高度关注。我国针对消费品中化学物质管控需求制定了一系列标准,同时 与之配套的科学、高效、精准检测方法是管控化学物质的关键。 GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》旨在针对消费品中高风险化学物质,提供规范的检 测方法,拟由9个部分构成。 ———第1部分:短链氯化石蜡。目的在于提供消费品中短链氯化石蜡含量的测定方法。 ———第2部分:苯乙烯迁移量。目的在于提供消费品中苯乙烯迁移量的测定方法。 ———第3部分:氯代乙烷。目的在于提供消费品中氯代乙烷含量的测定方法。 ———第4部分:1,4-二氯苯。目的在于提供消费品中1,4-二氯苯含量的测定方法。 ———第5部分:苯酚。目的在于提供消费品中苯酚含量的测定方法。 ———第6部分:丙烯酰胺。目的在于提供消费品中丙烯酰胺含量的测定方法。 ———第7部分:多氯萘。目的在于提供消费品中多氯萘含量的测定方法。 ———第8部分:全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)。目的在于提供消费品中全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量的测定方法。 ———第9部分:六溴环十二烷。目的在于提供消费品中六溴环十二烷含量的测定方法。 ⅡGB/T44165.8—2025 消费品中重点化学物质检测方法 第8部分:全氟辛烷磺酸(PFOS)和 全氟辛酸(PFOA) 1 范围 本文件描述了消费品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的液相色谱-串联质谱(LC- MS/MS)测定方法。 本文件适用于含以下材料消费品(除服装、纺织品、皮革、涂料、电子电气、食品接触材料及制品外) 中PFOS和PFOA的测定: ———橡胶; ———塑料; ———纸制材料; ———液体及类似黏稠材料(包括粘合剂、清洁剂、泡沫灭火器)。 消费品中其他材质产品经过验证后参照本文件进行测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 消费品中的PFOS和PFOA采用乙腈作为提取溶剂,超声波萃取法提取,固相萃取柱净化浓缩,液 相色谱分离,电喷雾离子源(ESI)电离,串联质谱选择多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。 5 试剂或材料 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682的一级水。 5.1 乙腈(CH3CN,CAS号:75-05-8):色谱纯。 5.2 乙酸铵(CH3COONH4,CAS号:631-61-8):色谱纯。 5.3 氨水(NH3·H2O,CAS号:1336-21-6)。 5.4 乙酸铵溶液:10mmol/L。称取0.6560g乙酸铵(5.2),用水溶解并定容至1000mL,摇匀,使用 1GB/T44165.8—2025 前用0.22μm滤膜抽滤过滤。 5.5 乙腈-乙酸铵混合溶液:取适量乙腈(5.1)和乙酸铵溶液(5.4)按体积比1∶4进行混匀。 5.6 标准品: a) PFOS(C8HF17O3S)标准品,纯度≥97.0%,CAS号:1763-23-1。 b) PFOA(C8HF15O2)标准品,纯度≥99.3%,CAS号:335-67-1。 5.7 标准储备液:称取适量标准品(5.6)用乙腈溶解、定容,分别配制成质量浓度为100mg/L的单组分 标准储备液,置0℃~4℃冰箱中保存。 5.8 混合标准储备溶液:分别取PFOS和PFOA标准储备液(5.7)10mL,用乙腈定容至100mL,得到 10mg/L的混合标准储备溶液,置0℃~4℃冰箱中保存。 5.9 混合标准溶液:取适量上述混合标准储备溶液(5.8),用乙腈稀释成100μg/L的混合标准工作 溶液。 5.10 标准工作溶液:用乙腈-乙酸铵混合溶液(5.5)稀释混合标准溶液(5.9),配制成质量浓度为 2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的标准工作溶液,现配现用。 6 仪器设备 6.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。 6.2 电子分析天平:精度为0.1mg。 6.3 超声波清洗器。 6.4 涡旋振荡器。 6.5 冷冻研磨仪或类似设备。 6.6 氮吹仪。 6.7 阴离子交换固相萃取柱:60mg/3mL。 6.8 离心管:50mL,玻璃、PP或PE材质,具塞。 6.9 微孔滤膜:聚醚砜材质,0.22μm。 注:为降低仪器设备中可能引用PFOS和PFOA的污染,不使用含氟聚合物塑料(如液相色谱部分带特氟龙的配 件)设备;滤膜避免使用尼龙材质和聚四氟乙烯PTFE;玻璃材质的离心管在重复使用前用乙腈彻底冲洗。 7 样品 7.1 试样制备 塑料和橡胶样品,先用剪刀等工具将其破碎成5mm×5mm以下的小块,再用冷冻研磨仪研磨成 粒径小于0.5mm的粉末;纸制品使用剪刀将其破碎成5mm×5mm以下的小块;对于液体样品,则直 接将样品搅拌均匀即可。 8 试验步骤 8.1 提取 8.1.1 固体试样 从破碎后的混合样中用天平(6.2)称取1g(精确至0.01g)试样,置于50mL离心管(6.8)中,加入 30mL乙腈,涡旋混匀后,将离心管置于超声波清洗器(6.3)中,在70℃下超声提取60min,静置至室 温,待净化。 2GB/T44165.8—2025 8.1.2 液体试样 准确称取1g(精确至0.01g)试样,置于50mL离心管(6.8)中,加入30mL乙腈,涡旋混匀后,将离 心管置于超声波清洗器(6.3)中,在70℃下超声提取60min,静置至室温,待净化。 8.2 净化 依次用2mL乙腈和2mL水固相萃取柱活化后,弃去流出液,将样液逐渐转移至固相萃取柱内,用 1%(体积分数)的氨水乙腈溶液淋洗,收集淋洗液,氮吹浓缩至近干,用乙腈-乙酸铵混合溶液(5.5)定容 至1mL,经滤膜过滤后,按照8.3进行测定。 8.3 测定 8.3.1 色谱参考条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明 对测试是合适的。 a) 色谱柱:C18(2.0mm×150mm,5μm)或相当者。 b) 流动相: ———流动相A:10mmol/L乙酸铵溶液; ———流动相B:乙腈。 流动相洗脱程序见表1。 c) 流速:0.2mL/min。 d) 柱温:30℃。 e) 进样体积:10μL。 表1 流动相梯度程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0.00 80 20 9.00 10 90 11.50 10 90 12.00 80 20 14.00 80 20 8.3.2 质谱参考条件 质谱参考条件如下: a) 离子源:电喷雾离子源(ESI); b) 扫描极性:负离子扫描; c) 扫描方式:多反应监测(MRM); d) 碰撞气为高纯氮气;使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到