̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ICS71.040.40 CCS H11 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3323.7—2023 氧化铁皮 第7部分:游离α-SiO2 含量的测定 X射线衍射K值法 Mill scales—Part 7:Determination of free α-SiO2 content— X-ray diffraction K value method 2023-05-05发布 2023-12-01实施 中华人民共和国海关总署发布̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国南宁海关、中华人民共和国青岛海关。 本文件主要起草人:唐梦奇、阮贵武、韦新红、何龙凉、张庆建。 ⅠSN/T3323.7—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 氧化铁皮 第7部分:游离α-SiO2 含量的测定 X射线衍射K值法 1 范围 本文件规定了用X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离α-SiO2含量的检测方法。 本文件适用于氧化铁皮中游离α-SiO2含量的测定。测定范围:≥0.50%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度和精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 YB/T 5320 金属材料定量相分析 X射线衍射K值法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 参考YB/T 5320,采用α-Al2O3作为参考物质,取纯α-SiO2和α-Al2O3按质量比1∶1混合制成参 考试样,将测量的α-SiO2(101)晶面衍射峰积分强度和α-Al2O3(012)晶面衍射峰积分强度进行比较,计 算出比例常数K。将待测样品中加入一定量α-Al2O3制备成混合试样,测量混合试样中α-SiO2(101) 晶面和α-Al2O3(012)晶面的衍射峰积分强度,根据衍射强度与物相含量及K之间的定量关系,计算出 待测样品中α-SiO2含量。 5 试剂和材料 5.1 石英砂:分析纯。 5.2 Al2O3:分析纯,粒度小于75 μm。 5.3 纯α-SiO2物质:将石英砂(5.1)放入研磨设施(6.3)中研磨至粒度小于75 μm,并在105 ℃±2 ℃ 下至少干燥2 h后置于干燥器中备用,使用前用X射线衍射仪定性分析检查其纯度,不得出现杂质衍射 峰。α-SiO2的标准X射线衍射数据见附录A。 5.4 纯α-Al2O3物质:将Al2O3(5.2)置于刚玉坩埚(6.5)中,于1 250 ℃下焙烧至少2 h,然后置于干 燥器中冷却至室温,使用前用X射线衍射仪定性分析检查其纯度,不得出现杂质衍射峰。α-Al2O3的标 准X射线衍射数据见附录B。 1SN/T3323.7—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 6 仪器和设备 6.1 X射线衍射仪。 6.2 分析天平:感量不低于0.1 mg。 6.3 研磨设施:振动磨或球磨仪。 6.4 鼓风干燥箱:温度可达105 ℃,控温精度±2 ℃。 6.5 刚玉坩埚。 6.6 高温炉:最高温度能达到1 300 ℃。 7 试样 试样粒度应小于75 μm,并在105 ℃±2 ℃下干燥2 h,置于干燥器中备用。 8 混合试样制备 准确称取2 g氧化铁皮样品和适量纯α-Al2O3物质(5.4)置于研磨设施(6.3)的研钵中,精确至 0.2 mg,研磨至充分混匀。按α-SiO2与α-Al2O3质量比1∶8的比例称取适量的α-Al2O3。 9 测定步骤 9.1 测定次数 称取2份样品进行平行测定,结果取其平均值。 9.2 K值的测定 9.2.1 参考试样制备 按质量比1∶1准确称取适量纯α-SiO2物质(5.3)和纯α-Al2O3物质(5.4)置于研磨设施(6.3)的 研钵中,精确至0.2 mg,研磨至充分混匀。重复制备3个参考试样。 9.2.2 参考试样测量 取适量参考试样(9.2.1)均匀地装入样品框中,压紧、压平至与样品框表面成一个平面。将样品框 放入X射线衍射仪(6.1)样品台上,采用合适的测量条件,采集α-SiO2(101)晶面衍射峰和α-Al2O3 (012)晶面衍射峰。使用数据处理程序,对衍射图谱依次进行平滑、扣背底及去除Kα2峰处理后计算 α-SiO2(101)晶面衍射峰和α-Al2O3(012)晶面衍射峰的积分强度。选用的测量条件应使衍射峰高大于 背景波动幅度的4倍,附录C为可参考的X射线衍射仪测量条件。 3个参考试样(9.2.1)分别重复测量3次,要求测量的衍射峰积分强度的相对标准偏差小于1%。 9.2.3 K值计算 把每次测量的衍射峰积分强度(9.2.2)代入式(1)求出每次的K值,取其平均值作为最终的K值。 K=Ij IS…………………………( 1 ) 2SN/T3323.7—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 式中: K———比例常数,对于同一入射X射线,该常数不变; Ij———参考试样中α-SiO2(101)晶面衍射峰积分强度; IS———参考试样中α-Al2O3(012)晶面衍射峰积分强度。 9.3 混合试样测量 按照9.2.2的测量方法测量混合试样中α-SiO2(101)晶面衍射峰和α-Al2O3(012)晶面衍射峰的积 分强度。 10 结果计算 10.1 混合试样中游离α-SiO2含量计算 根据K值(9.2.3)和9.3的测量结果,按照式(2)计算出混合试样中游离α-SiO2含量。 wj1=Ijws IsK…………………………( 2 ) 式中: wj1———混合试样中游离α-SiO2的含量,质量百分数(%); Ij———混合试样中α-SiO2(101)晶面衍射峰积分强度; ws———已知值,混合试样中α-Al2O3的含量,质量百分数(%); Is———混合试样中α-Al2O3(012)晶面衍射峰积分强度; K———比例常数。 10.2 氧化铁皮样品中游离α-SiO2含量计算 根据10.1的计算结果,按照式(3)计算出氧化铁皮样品中游离α-SiO2含量。 wj=wj1 1-ws…………………………( 3 ) 式中: wj———氧化铁皮样品中游离α-SiO2含量,质量百分数(%); wj1———混合试样中游离α-SiO2的含量,质量百分数(%); ws———已知值,混合试样中α-Al2O3的含量,质量百分数(%); 在1%以上的计算结果表示到小数点后两位,在1%以下的计算结果表示到两位有效数字。 11 精密度 本标准的精密度是由8个实验室测定3个水平试样的结果按照GB/T 6379.2统计确定的,精密度 见表1。 表1 精密度 (质量百分数/%) 游离α-SiO2含量 重复性r 再现性R ≥0.50 0.001 1+0.018w 0.042+0.023w 3SN/T3323.7—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 附 录 A (资料性) α-SiO2的标准X射线衍射数据 α-SiO2的标准X射线衍射数据如表A.1所示。 表A.1 α-SiO2的标准X射线衍射数据(CuKα=0.154 18 nm) 编号2θ/° d/nmI/I0/%hkl编号2θ/° d/nmI/I0/%hkl 120.859 50.425 49916 1003092.785 30.106 38 <1400 226.639 30.334 3471001013194.647 60.104 772 1 105 336.543 10.245 687 9 1103295.115 40.104 38 <1401 439.464 10.228 149 8 1023396.234 50.103 461 1 214 540.298 90.223 613 4 1113498.747 20.101 49 1 223 642.449 00.212 771 6 20035102.227 50.098 957 6<1115 745.791 80.197 986 4 20136102.563 50.098 724 6<1313 850.137 50.181 79613 11237103.873 30.097 834 5<1304 950.620 60.180 174<100338104.199 40.097 617 4<1320 1054.873 40.167 173 4 20239106.589 20.096 078 5<1321 1155.323 50.165 919 2 10340112.109 80.092 852 6<1410 1257.233 60.160 827<121041114.056 60.091 815 9<1322 1359.958 40.154 153 9 21142114.462 50.091 606 2 403 1464.034 00.145 289 2 11343114.634 70.091 517 62 411 1