ICS59.080.01 CCS W04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5429—2022 进出口纺织品 喹啉类化合物的测定 Textiles for import and export Determination of quinoline compounds 2022-03-14发布 2022-10-01实施 中华人民共和国海关总署发布 以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 进出口纺织品 喹啉类化合物的测定 SN/T 5429—2022 * 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲1号(100023) 编辑部:(010)65194242-7530 网址 www.customskb.com/book 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张0.75 字数21千字 2022年9月第一版 2022年9月第一次印刷 印数 1—500 * 书号: 155175·814 定价16.00元 以正式出版文本为准前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国杭州海关、中华人民共和国南京海关、中华人民共和国宁波海关、 中华人民共和国深圳海关。 本文件主要起草人:吴刚、朱艳超、严颖鹏、何坚刚、张瑾晖、张明誉、印梅芬、张鑫涛、王力君、 应苏玲、丁友超、傅科杰、谢堂堂。 ⅠSN/T5429—2022 以正式出版文本为准以正式出版文本为准进出口纺织品 喹啉类化合物的测定 警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了进出口纺织品中6种喹啉类化合物(见附录A)的气相色谱-质谱(GC-MS)和气相色 谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)测定方法。 本文件适用于各类纺织品中6种喹啉类化合物的测定。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品经甲醇超声提取后,用气相色谱-质谱联用仪或气相色谱-氢火焰离子化检测器进行测定,外标 法定量。 5 试剂和材料 除非另有规定,所用试剂均为色谱纯。 5.1 甲醇。 5.2 喹啉类化合物标准物质: 喹啉(纯度≥95%)、异喹啉(纯度≥95%)、2-甲基喹啉(纯度≥95%)、4- 甲基喹啉(纯度≥95%)、2,6-二甲基喹啉(纯度≥95%)、2,4-二甲基喹啉(纯度≥95%)。 5.3 标准储备溶液:分别用甲醇(5.1)或其他合适溶剂将喹啉类化合物标准物质(5.2)配制成浓度约为 1 000 μg/mL的标准储备溶液。 注: 标准贮备溶液在0 ℃ ~ 4 ℃下避光保存,有效期为6个月。 5.4 标准工作溶液:各取适量上述标准储备溶液(5.3)用甲醇(5.1)配制成浓度约为100 μg/mL的混 合标准工作溶液,再根据工作需要用甲醇(5.1)配制成适当浓度的标准工作溶液。 注: 标准工作溶液在0 ℃ ~ 4 ℃下避光保存,有效期为3个月。 6 仪器和设备 6.1 气相色谱-质谱仪(GC-MS):配有电子轰击电离源(EI)。 1SN/T5429—2022 以正式出版文本为准6.2 气相色谱仪(GC):配有氢火焰离子化检测器(FID)。 6.3 超声波发生器:频率(40±5)KHz。 6.4 分析天平:分度值分别为0.1 mg与0.01 g。 6.5 涡旋混匀器。 6.6 提取器:带螺旋盖的玻璃管,50 mL。 6.7 有机相针式过滤头:孔径0.45 μm。 7 分析步骤 7.1 试样制备 选取5 g~10 g有代表性的试样,剪碎至5 mm×5 mm及以下,混匀。 7.2 提取 从混合样中称取约1.0 g试样(精确至0.01 g),置于带螺旋盖的玻璃提取器(6.6)中,准确加入 15 mL甲醇(5.1),使所有试样浸没于液体中,旋紧盖子,置于超声波发生器(6.3)中超声提取30 min。 冷却至室温,取适量上清液过0.45 μm有机相针式过滤头(6.7)过滤,采用GC-MS或GC-FID测定,外 标法定量。 7.3 气相色谱-质谱分析 7.3.1 GC-MS分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证 明对测试是合适的。 a) 毛细管色谱柱:VF-WAX ms,30 m×0.25 mm×0.25 μm,或相当者; b) 进样口温度:250 ℃; c) 柱温:60 ℃(1 min) 30 ℃/min 120 ℃ 4 ℃/min 180 ℃ 30 ℃/min 240 ℃(3 min); d) 质谱接口温度:230 ℃; e) 质谱扫描模式:选择特征离子监测(SIM)模式,监测离子参见附录B; f) 进样方式:不分流进样; g) 载气:氦气 (≥99.999%),流量:1.0 mL/min; h) 进样量:1 μL; i) 离子化方式:EI; j) 电离能量:70 eV。 7.3.2 定性定量分析 分别取试样溶液(7.2)和标准工作溶液(5.4)等体积参插进样测定,按7.3.1条件测试并分析。通 过比较试样溶液与标准工作溶液色谱峰的保留时间以及特征离子的相对丰度比值进行定性分析(见 表1),通过比较试样与标样在定量离子通道下的色谱峰面积进行定量分析。6种喹啉类化合物标准物 质的GC-MS分析总离子流色谱图参见附录C。 2SN/T5429—2022 以正式出版文本为准表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 >20~50 >10~20 ≤10 允许的最大偏差/% ±10 ±15 ±20 ±50 7.4 气相色谱-氢火焰离子化检测器分析 7.4.1 GC-FID分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证 明对测试是合适的。 a) 毛细管色谱柱:DB-WAX,30 m×0.32 mm×0.25 μm,或相当者; b) 进样口温度:250 ℃; c) 载气:氮气(≥99.999%),流量:2.0 mL/min; d) 柱温:60 ℃(1 min)30 ℃/min 120 ℃ 4 ℃/min 180 ℃ 30 ℃/min 240 ℃(3 min); e) 检测器温度:240 ℃; f) 氢气:40 mL/min; g) 空气:400 mL/min; h) 补偿气:氮气,25 mL/min; i) 进样量:1 μL; j) 进样方式:不分流进样。 7.4.2 定性定量分析 分别取试样溶液(7.2)和标准工作溶液(5.4)等体积参插进样测定,按7.4.1条件测试并分析。通 过比较试样溶液与标准工作溶液的保留时间进行定性分析。以标准物色谱峰面积为纵坐标,标准工作 溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,外标法定量分析。6种喹啉类化合物标准物质的GC-FID分析 色谱图参见附录D。 8 结果计算和表示 本方法测定结果以6种喹啉类化合物的检测结果表示,计算方法如式(1): Xi=A×Cs×V×f As×m…………………………( 1 ) 式中: Xi———试样中的喹啉类化合物i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); A———试样提取液中喹啉类化合物i的峰面积(或峰高); As———标准工作溶液中喹啉类化合物i的峰面积(或峰高); Cs———标准工作溶液中喹啉类化合物i的浓度,单位为毫克每升(mg/L); V———试样萃取液体积; f———稀释因子; m———试样的质量,单位为克(g)。 注: 计算结果表示到小数点后一位。 3SN/T5429—2022 以正式出版文本为准9 测定低限 6种喹啉类化合物的气相色谱法测定低限均为5.0 mg/kg;6种喹啉类化合物的气相色谱-质谱法 测定低限均为1.0 mg/kg。 10 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以 大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。 注: 当某个样品用GC-MS分析和GC-FID分析的检测结果发生争议时,推荐以GC-MS检测结果为最终测定结果。 11 试验报告 试验报告至少应给出以下内容: a) 试样描述; b) 使用的标准; c) 采用的仪器分析方法; d) 测试结果; e) 任何偏离本标准的细节; f) 试验日期。 4SN/T5429—2022 以正式出版文本为准