以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5697 —2024ICS77.120.60 CCS H 13 2024 -12-31发布 2025 -07-01实施氧化锌富集物中ZnO、Fe、Cl、Cd、As的 快速筛查方法 便携式X射线荧光光谱法 Screening for ZnO, Fe, Cl, Cd, As in zinc oxide enrichment — Portable X-ray fluorescence spectrometric method 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准I SN/T 5697—2024前　　言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位：中华人民共和国南宁海关、中国环境科学研究院、深圳市检验检疫科学研究 院、中华人民共和国广州海关、中华人民共和国深圳海关、中华人民共和国厦门海关、青岛理工大学、中华人民共和国天津海关。 本文件主要起草人：唐梦奇、洪体玉、郝雅琼、郭蔚、冯均利、萧达辉、余淑媛、陈璐、阮贵 武、吴倩桦、廖敏萍、钟坚海、张庆建、武素茹。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5697—2024氧化锌富集物中ZnO、Fe、Cl、Cd、As的快速筛查方法 便携式X射线荧光光谱法 警告：仪器有高压部分，其初级激发 X 射线也会产生相当大的辐射剂量，对使用者可能造成损 伤。因此，使用 X 射线仪器应符合国家有关法律法规的规定。应按照仪器生产厂家的安全说明书操 作，使用过程中严禁将设备对准人体进行照射。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。 1　范围 本文件描述了氧化锌富集物样品中 ZnO、Fe、Cl、Cd、As 的便携式 X 射线荧光光谱筛查检测方 法，包括仪器和设备、筛查检测步骤、结果判定等。 本文件适用于使用便携式 X 射线荧光光谱仪对氧化锌富集物中的 ZnO、Fe、Cl、Cd、As 进行筛查 检测。本方法的检出限：ZnO 为 1.95%，Fe 为 0.072%、Cl 为 0.023%、Cd 为 0.013%、As 为 0.066%。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 YS/T 1343—2019 锌冶炼用氧化锌富集物 3　术语与定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 　　氧化锌富集物 zinc oxide enrichment 利用锌浸出渣、炼铅炉渣、电炉炼钢烟尘、高炉瓦斯灰（泥）等含锌物料经火法挥发富集加工生 产的用于锌冶炼的产品。其 ZnO、Fe、Cl、Cd、As 的限量要求见附录 A。 ［来源：YS/T 1343—2019,3.1, 有修改］ 3.2 　　便携式X射线荧光光谱仪 portable X-ray fluorescence spectrometer 以较高能量的射线束或粒子流激发试样中元素的特征 X 射线，将各元素特征谱线分辨并对其强度 进行测量，实现定性、定量分析的便携式仪器。 ［来源：GB/T 31364—2015,3.1, 有修改］以正式出版文本为准2 SN/T 5697—20244　方法提要 样品受到高能量 X 射线照射激发，样品中相应元素发出特征 X 射线荧光光谱。通过测量相应元素产 生的特征 X 射线强度值，根据校准曲线，得到样品中 ZnO、Fe、Cl、Cd、As 的含量值，实现快速筛查。 5　试剂和材料 5.1　校准样品：采用已知含量的样品作为校准样品进行校准曲线绘制。选用的一系列校准样品（样 品至少 3 个）的 ZnO、Fe、Cl、Cd、As 应有适当的为梯度，梯度范围包括但不限于： ZnO 含量范围40.0%～84.0%，Fe 含量范围为 2.4%～ 12.0%，Cl 含量范围为 6.4%～ 9.6%，Cd 含量范围为 0.20%～ 0.30%， As 含量范围为 0.48%～ 0.72%。用于进行漂移校正的已知含量的样品应有良好的均匀性。 5.2　麦拉膜：X 射线荧光光谱分析专用，聚丙烯材质，厚度是 4 μm。 6　仪器和设备 便携式 X 射线荧光光谱仪。X 射线光管功率≥ 2 W，分辨率≤ 180 eV。便携式 X 射线荧光光谱仪 参考测量条件见附录 B 。 7　样品 7.1　样品要求 对抽取的原始样品直接进行测量，样品重量不少于 15 g。 7.2　分析样品制备 将分析样品放置在麦拉膜（5.2）的中心位置，并包裹住分析样品，分析样品厚度不小于所用仪 器设备要求值，待测。 8　筛查检测 8.1　校准曲线8.1.1　采用便携式 X 射线荧光光谱仪测量校准样品（5.1）中 ZnO、Fe、Cl、Cd、As 的 X 射线荧光强度 值，根据校准样品（5.1）中各元素的含量值和 X 射线荧光强度值建立校准曲线。8.1.2　在筛查前，应进行校准曲线的修正，或进行设备期间核查。 8.2　筛查检测步骤 将便携式 X 射线荧光光谱仪测量窗口垂直轻压在制备好的分析样品（7.2）上，确保被测样品的 有效待测区域直径大于仪器所选测量区域直径，待测区域直径宜不小于 10 mm。测量时间不少于 60 s，连续测量两次，结果取平均值。 9　结果判定9.1　当 ZnO 测定值大于等于 YS/T 1343 规定限量的 120%，且 Fe、Cl、Cd、As 测定值均小于或等于 YS/T 1343—2019 规定限量的 80%，则判定被测样品中 ZnO、Fe、Cl、Cd、As 的含量符合 YS/T 1343—2019 中规定的限量要求。以正式出版文本为准3 SN/T 5697—20249.2　当 Zn0 测定值小于 YS/T 1343—2019 规定限量的 120%，或其他元素测定值有 1 个以上（包括 1 个）大于 YS/T 1343—2019 规定限量的 80% 时，则被测样品中 ZnO、Fe、Cl、Cd、As 的含量应按照 YS/T 1343—2019 中第 5 章规定的方法进行确证。 10　精密度 在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过算术平均数的 20%。以正式出版文本为准4 SN/T 5697—2024附　录　A （资料性） 氧化锌富集物中ZnO、Fe、Cl、Cd、As的限量要求 氧化锌富集物中 ZnO、Fe、Cl、Cd、As 的限量要求详见表 A.1。 表A.1　氧化锌富集物中ZnO、Fe、Cl、Cd、As的限量要求 化学成分 ZnO Fe Cl Cd As 成分要求（质量分数） %≥ 50.0 ≤ 10.0 ≤ 8.0 ≤ 0.25 ≤ 0.6 注 ： 氧化锌富集物上述化学成分的限量要求来源于 YS/T 1343—2019。