ICS 75.040 SY CCS E 21 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 75502024 代替 SY/T 7550—2012, SY/T 0537—2008 原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定 Determination of wax,resins and asphaltenes in crude oil 2024—09—24 发布 2025 - 03-24 实施 国家能源局 发布 SY/T 75502024 目 次 前言 ⅡI 1 范围 2 规范性引用文件 术语和定义 4 原理 5 试剂和材料 6 仪器 1 取样 8 准备工作 9 试验步骤 10 计算· 11 精密度 12 质量保证和控制· 13 试验报告 SY/T 75502024 前言 本文件按照GB/T 1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草。 本文件代替SY/T 75502012《原油中蜡、胶质、沥青质含量测定法》和SY/T 0537—2008《原 油中蜡含量的测定》，与 SY/T 7550一2012 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下: a）更改了方法概要（见第4章，2012年版的第4章）； b）增加了原油中蜡含量测定流程图（见图2）： c）删除了部分试剂和材料（见2012 年版的5.6、5.8）； d）更改了“蜡含量测定仪”的技术要求（见6.2，2012年版的6.2）； e）增加了“可使用符合要求的自动分离装置”的要求（见6.3）； f）更改了“恒温循环水浴”的技术要求（见6.5，2012年版的6.5）； g）增加了“蒸发回收装置”及使用内容（见6.6、9.2.7、9.3.8、9.3.13）； h）删除了部分仪器（见2012年版的6.7、6.15）； i）更改了“高温炉”的技术要求（见6.9，2012年版的6.11）； j）删除了“电热恒温水浴”“油浴”的使用内容（见2012年版的9.1.8、9.2.9、9.2.13）； k）更改了沥青质含量测定所用残油制备的方法（见9.1，2012 年版的9.1.1和附录A）； 1）更改了“精密度”（见第11章，2012年版的第11章）； m）删除了“通过蒸馏制备原油残油的方法” （见2012 年版的附录A)。 本文件由石油工业标准化技术委员会油气计量及分析方法专业标准化技术委员会（SAC/TC 355) 提出并归口。 本文件起草单位：大庆油田设计院有限公司、 「中石化石油化工科学研究院有限公司、国家石油 天然气管网集团有限公司科学技术研究总院分公司 中国石油天然气股份有限公司西北销售新疆分公 司、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。 本文件主要起草人：魏哲、蔺玉贵、穆承广、谭小红、郭莹、曹青、史军歌、王玉伟、修远、刘 萌萌、杨孟智、姚佳锐、时玉敏。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： -2000年首次发布为 SY/T 7550—2000，2004年第一次修订； 2012年第二次修订； 本次为第三次修订，并人了 SY/T 0537—2008（SY/T 0537—2008 代替的文件及历次版本发 布情况为：ZB E21 002—1989《原油中蜡含量测定法》、SY/T 0537—1994）的内容。 II SY/T 75502024 原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了原油中蜡、胶质及沥青质含量的测定方法。 本文件适用于水含量（质量分数或体积分数）不大于0.5%的原油。 注：沥青质含量（质量分数）的测量范围为0.5%～30.0%，超出此范围仍然可以使用本文件，但不能保证满足本 文件中精密度要求。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 4756 5石油液体手工取样法 GB/T 6536石油产品常压蒸馏特性测定法 GB/T 27867石油液体管线自动取样法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 蜡 wax 原油或经预处理后的原油经氧化铝柱色谱法脱除极性物质后得到的油和蜡组分，用苯一丙酮（体 积比1:1）作为脱蜡溶剂在-20℃下结晶析出的组分。 3.2 胶质 resins 经预处理后的原油在氧化铝色谱柱上吸附、用石油醚溶解、苯溶剂冲洗时不能脱附的部分，扣除 沥青质后的组分。 3.3 沥青质asphaltenes 原油中不溶于正庚烷但溶于甲苯的组分。 4原理 原油蒸馏至气相250℃后，取一份残油试样用正庚烷加热溶解沉淀出沥青质，滤出的不溶物再用 1 SY/T7550—2024 正庚烷回流，除去不溶物中夹杂的油蜡及胶质，然后用甲苯回流溶解沥青质，除去溶剂，获得沥青质 的含量，另取一份残油试样用石油醚溶解，苯溶剂冲洗，通过氧化铝色谱柱脱除极性物质，分离出的 油蜡部分经称重后，再以苯－丙酮混合物为脱蜡溶剂进行溶解，在-20℃下用冷冻结晶法脱蜡，脱 出的蜡经过滤、洗涤、干燥、恒重等操作，计算获得蜡含量。通过差减法计算得到胶质含量，测定流 程见图1。也可用石油醚直接溶解原油试样，经分离、脱蜡、过滤、洗涤、干燥、恒重后直接获得蜡 含量，测定流程见图2。 原油试样 蒸馏至气相250℃ 正庚烷溶解后静止沉降（瓶1） 石油醚稀释 氧化铝色谱吸附柱 过滤 苯冲洗 不溶物 脱附物（油蜡） 正庚烷回流（瓶2） 苯-丙酮在-20℃冷冻脱蜡 甲苯回流（瓶1) 沥青质 差减法计算胶质含量 图1 、原油中蜡、月 胶质和沥青质含量测定流程图 原油试样 石油醚稀释 氧化铝色谱吸附柱 苯冲洗 脱附物 (油蜡) 苯-丙丽-20°C冷冻脱蜡 蜡 图2 原油中蜡含量测定流程图 2 SY/T7550—2024 5试剂和材料 5.1 正庚烷：分析纯。 5.2 甲苯：分析纯。 5.3 石油醚：60℃～90℃，分析纯。 5.4 苯：分析纯。 5.5 丙酮：分析纯。 5.6 中性氧化铝：柱层析用，100～200目。 5.7 脱脂棉。 5.8 定量滤纸：直径为Φ110mm或Φ125mm，慢速。 5.9 干燥器。 5.10 磨口锥形瓶。 5.11 烧杯：50mL。 5.12 砂芯漏斗：G;型。 5.13 瓷蒸发血。 5.14 细口瓶：500mL。 6 5仪器 6.1 沥青质抽提装置：包含冷凝管、抽提器和磨口锥形瓶，结构如图3所示 单位为毫米 锥形内磨口 $38 62 5 (孔) 锥形外磨口十 24/29 5 a）沥青质抽提装置示意图 b）抽提器尺寸 标引序号说明： 冷凝管； 2- 一四个爪； 3- 滤纸； 4 抽提器； 一磨口锥形瓶。 图3 沥青质抽提装置示意图及抽提器尺寸 3